(8)(2016.5) 火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

实验火焰原子吸收光谱法测定水中的镉

一实验目的

1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；

2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析条件；

3 熟悉原子吸收光谱法的应用。

二实验原理

原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定金属元素的方法。它是一种基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振线吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成自由基态原子蒸汽。火焰和石墨炉是产生基态原子的常用方法。

待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰，产生基态原子吸收适当光源发射的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯发射的共振线，空心阴极灯是锐线光源。这种方法简单快速，选择性好，灵敏度高，精敏度和准确度高。

在原子吸收光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般有物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理干扰和化学干扰改变火焰中原子数量，光谱干扰影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理减少或消除。从火焰的温度和组成作慎重选择。

三仪器和试剂

1 仪器：火焰原子吸收分光光度计1台（自己记录仪器型号、名称和厂家）

2 标准溶液：配制100 μg.mL-1的Cd2+储备液和10.0 μg.mL-1的Cd2+工作液。

以10.0 μg.mL-1的Cd2+标准溶液配制0.10、0.25、0.50（体积配大些）、1.00、1.50、2.00 μg.mL-1的镉标准溶液。

3 含铬废水

四实验步骤

1 开启电脑和原子吸收分光光度计，并联机，完成仪器初始化。通过“寻峰”等程序进入操作界面。

2 火焰的选择

火焰组成对镉的测定灵敏度有影响。以仪器默认的乙炔流量，用蒸馏水调零，测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度。小幅调整乙炔流量，每次均以蒸馏水调零，测定吸光度。以吸光度对乙炔流量作图。测定火焰的选择即乙炔流量的选择。（记住测定Cd2+的乙炔流量默认参数，实验完后恢复默认值）

3 火焰高度的影响

在选定的合适的流量下，用蒸馏水调零，测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度，小幅调整火焰高度，每次均以蒸馏水调零，测定0.50 μg.mL-1的Cd2+标准溶液的吸光度。以吸光度对燃烧器高度作图。确定最佳燃烧器高度。（记住测定Cd2+的燃烧器高度默认参数，实验完后恢复默认值）

4 标准曲线和样品分析

选择最佳的流量和燃烧器高度。以蒸馏水作参比调零，绘制标准曲线和样品分析。

5精密度和检出限测定

用低浓度、高浓度的标准溶液和蒸馏水空白，每份溶液连续读数10次。

五数据处理

1 实验条件记录

（1）仪器型号名和厂家：

（2）吸收线波长(nm) （3）空心阴极灯电流(mA)

（4）光谱带宽(nm) （5）燃烧器高度(mm)

（6）乙炔流量(L/min)

2 标准曲线和样品的数据，标准曲线的绘制，并在标准曲线找出样品溶液的浓度。

3 精密度的数据和RSD

4 检出限的数据处理

5 特征浓度的数据处理

六思考题

1 简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么?

3 如何选择最佳的实验条件?

4 简述原子吸收分光光度计的主要结构？每部分的作用？

5 当使用雾化器时，经常使用稀硝酸作为溶剂。为什么硝酸是较好的选择？

6 原子吸收光谱法的主要干扰有哪些？怎样消除干扰？