样品消解简易方法
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样品消解简易方法
(用于原子吸收检测金属元素含量)
1)有机溶剂型液体样品消解方法
称取0.2500g左右液体样品(容器可用小试管、小烧杯之类的),加入2毫升浓硝酸,盖上盖子(但能适当漏气防止压力过大爆裂),在100度左右回流消解1h;(若低沸点溶剂样品,则用水溶加热,并适当降低加热温度至沸腾;若高沸点溶剂,直接加热板电加热至煮沸状态),1h后,冷却,再用超纯水定容至50毫升即可。
特别注意:由于各样品所含的溶剂千差万别,加入酸后,小心可能出现的爆沸现象!注意做好各防护措施!
2)固体粉体材料样品消解方法
步骤一:称取0.5g左右固体样品(如:电池材料)于100ml烧杯中,加入15毫升盐酸,再加入约5毫升硝酸(酸的量可适当调整),盖好表面皿,小火加热,煮沸消解30分钟(不要煮干)。若溶液基本透明,则进入下一步,若溶液仍呈浑浊,再加入15毫升盐酸,继续煮沸至溶液清亮;
当样品中确认含一定的有机物时,需进行步骤二,若无,直接跳至步骤三。
步骤二:取下烧杯,稍冷却后加入5毫升高氯酸,再加热至冒浓厚白烟,将表面皿略为移开,继续缓缓加热冒烟15分钟,切不可将溶液蒸干。
步骤三:消解完成后,移走表面皿,进行“赶酸”步骤,将烧杯中酸加热挥发去除,直至留下约2~5毫升酸(近干状态);
步骤四:取下烧杯,冷却后,加入50毫升蒸馏水(最好为超纯水),煮沸,充分搅拌使杯中的盐类溶解,用滤纸过滤,并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上,用水洗涤多次,滤液和洗液一并收集于100毫升容量瓶中,用蒸馏水定容即可。
消解过程注意做好安全防护措施!