亲水作用色谱
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展望
HILIC在色谱实验室是一个非常有用的技术, 这点可以通过HILIC应用的急剧增长及商品 化的各种HILIC色谱柱说明。随着HILIC填 料的不断发展及环境样品中强极性和亲水 性污染物分析任务的增加,可以预见HILIC 在环境科学领域有更广阔的应用空间。
参考文献:郭亚丽、袁琴、李瑞萍、黄应平, 亲水作用色谱及其在环境分析中的应用进展, 色谱,2012
亲水作用色谱(HILIC)及其 在环境分析中的应用进展
亲水作用色谱:一种分离极性和亲水性化 合物的液相色谱模式,作为反相液相色谱 的重要补充,近年来受到各个领域的关注 和重视。 优势:流动相组成粘度低、色谱柱渗透性 好、与质谱联用的灵敏度高、反压较低。
王聪 030130152 无机化学
近年来,随着环境中极性和亲水性污染物 的不断被检出,其来源、环境水平、环境 行为及生态毒理效应等方面的研究成为继 持久性有机污染物如多氯联苯、二噁英和 农药等之后国际上环境科学研究的又一热 点,而寻找及开发此类污染物快速可靠的 分析方法是这些研究中的一个中心问题。 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 的局限:极性和亲水性化合物难以 保留或灵敏度低等问题。
HILIC的发展历程
三、HILIC逐渐得到重视,近三年来,HILIC 用于环境分析的报道明显增多,不仅用于 测定环境中的有机污染物,而且还用于测 定无机离子。 四、迄今为止,HILIC主要用于水体及土壤/ 沉积物中污染物的测定,用于大气污染物 的测定只有两篇报道。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
HILIC的特点
HILIC的主要优点: 1、能很好的保留极性化合物; 2、流动相中高有机溶剂含量使得LC-MS接口 基质效应减小,因而灵敏度更高; 3、反压更低,可采用更高的流速、更长的色 谱柱及更小粒径的色谱柱; 4、可以简化样品制备过程,节约样品分析时 间,实现高通量快速分析,而且可以提高 分析物的回收率,使样品的检出限更低;
NPLC与HILIC的比较
与NPLC流动相相反,HILIC采用水及与水互 溶的有机溶剂为流动相,这种流动相对极 性及亲水性化合物的溶解度大,解决了 NPLC中极性物质不溶于流动相的问题,而 且HILIC流动相与质谱检测器兼容,提高了 测定灵敏度。
HILIC的发展历程
一、早期的HILIC主要应用在糖、氨基酸及肽 的分析,后来HILIC的应用范围扩大到极性 小分子化合物。 二、 HILIC应用到环境领域始于2002年, Shao等采用硅胶色谱柱、乙腈-水为流动相 的HILIC模式,并证实所建立方法的灵敏度、 选择性及重现性均较好,克服了经典的 NPLC-UV、NPLC-FL(荧光)等测定该类 化合物的缺点。
HILIC在环境污染化学研究中的应用 近几年HILIC作为污染物及其降解产物的 分析方法还用于污染物的发生起源、 迁移转化及降解机理等研究。研究发 现,移动源污染物排放与高相对分子 质量的羧酸尤其是芳香酸有关,生物 质燃烧与羧酸及糖类物质有关,二次 有机气溶胶与测得的类似于腐殖质物 质总量有关,而有机硫酸盐与气溶胶 来源无关,呈现独特的趋势。
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在HILIC模式中:
固定相:强亲水性的极性吸附剂(如未键 合硅胶及氨基、二醇基等键合硅胶) 流动相:水相缓冲液(体积分数一般小于 40%)及与水互溶的极性有机溶剂(通常为 乙腈)。
正相色谱(NPLC)与HILIC的比较
正相色谱: 固定相:极性; 流动相:非极性溶剂(如正己烷、氯仿、二 氯甲烷等)。 局限:非极性的流动相溶剂相当昂贵,有毒, 对环境不友好,而且极性和亲水性化合物 在这些溶剂中的溶解性差。
HILIC主要缺点:
1、乙腈昂贵,耗费量大; 2、柱平衡时间长; 3、一些化合物在高含量有机溶剂中的溶解度 低而产生沉淀; 4、与RPLC相比,峰形差。
HILIC 在环境分析中的应用
目前为止,HILIC-MS(MS/MS)在环境领域中 的应用主要为水样分析,包括医院废水、 城市污水、污水处理厂废水、地表水及饮 用水等,涉及的污染物种类主要有农药、 PPCPs、滥用药(如咖啡因等)、表面活 性剂、有机酸等。