三草酸合铁酸钾的制备实验

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三草酸合铁(III)酸钾的制备

一、实验目的:

掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。

二、实验原理:

本实验以硫酸亚铁为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(III)草酸配合物。主要反应为:

FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ H2SO4

2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

三、实验试剂与仪器:

电子天平,抽滤装置,烧杯,酒精灯,水浴装置,表面皿。

(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O,H2C2O4⋅2H2O,H2SO4(2 mol/L),饱和K2C2O4溶液,乙醇(95%),H2O2

四、实验步骤

1、草酸亚铁的制备

称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯(250ml)中,然后加20ml蒸馏水和1.5ml 2mol/L的H2SO4,煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中(100ml)再加入30ml蒸馏水,微热使药剂溶解,静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯,煤气灯加热大烧杯5min,取下烧杯,待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,加热盛有热去离子水的小烧杯,用其洗涤晶体,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。

2、三草酸合铁(III)酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中,加入15ml饱和K2C2O4溶液,40℃下水浴加热,恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液,沉淀转为深棕色。静置一会,然后加入适量草酸溶液,加入15ml95%的乙醇,混匀后冷却,晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤,固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干。称重,计算产率。

减压过滤

五.数据记录及结果讨论

1. 水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加H2O

2. 以防止H2O2分解

2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量产品,否则,将大大影响

产量。

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