氢氧化钠标准溶液的标定

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书写内容提示
1.氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因;
2.标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液的pH值;
3.选用何种指示剂,终点时的颜色;
4.计算公式。


邻苯二甲酸氢钾的性质
邻苯二甲酸氢钾容易纯制,因无结晶水,在空气中不吸湿,容易保存,摩尔质量大,是一种较好的工作基准试剂。它与NaOH溶液反应,产物是邻苯二甲酸钾钠盐,在水溶液中显弱碱性。
邻苯二甲酸氢钾通常在373~398K干燥2h后备用。干燥温度超过此范围时,则脱水而变为邻苯二甲酸酐,引起误差,无法准确标定氢氧化钠溶液的浓度。



思考题 :如何称量氢氧化钠固体?
因氢氧化钠有腐蚀性,所以不能在称盘或称量纸上直接称量,需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量,需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解

思考题 :为什么不直接将氢氧化钠固体放在试剂瓶中溶解?
用固体试样配制溶液时,先在烧杯中溶解后转移到试剂瓶中。因固体溶解时有热效应,而试剂瓶中不能放热溶液;有的固体溶解速度慢,需搅拌或加热,在试剂瓶中不能做到。

思考题 :怎样选择合适的塞子?
塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3,也不能多于2/3。


思考题 :盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子,塞子如何洗净?
①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀,但易被酸侵蚀,它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀,引起有机溶剂污染。

②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗,若仍洗不干净,则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热,小火煮沸一段时间后,再用自来水冲洗干净,纯水荡洗后备用。


思考题 :除邻苯二甲酸氢钾外,还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗?
工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。
草酸(H2C2O4·2H2O)在相对湿度为5~95%时不会风化而失水,将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO,故草酸溶液不能长期保存。
草酸是二元酸,由于两个解离常数值接近,不能分步滴定,只能一步滴定。


思考题 :怎样溶解邻苯二甲酸氢钾?
邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢,还会浮在水面上,尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后,分别在四个烧杯中,洗杯壁后加50mL纯水,放入玻棒,搅拌后

,盖好表面皿,然后准备滴定管,使样品有足够的溶解时间。

在滴定前,先检查一号烧杯内试样溶解情况,特别注意接近液面的烧杯壁处,如还有未溶解的试样,则搅拌直至完全溶解,当滴定完第一份试样后,再检查二号烧杯内试样的溶解情况,搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。



思考题 :在邻苯二甲酸氢钾溶液中,加入1滴酚酞溶液后,为什么局部会出现白色浑浊?
酚酞是有机物质,在水中的溶解度小,因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的(严格地讲酚酞的质量浓度应该称为10g·L-1)。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后,酚酞由于溶解度降低而析出,局部出现白色浑浊,一经搅拌,酚酞又分散到溶液中溶解,白色浑浊消失。




思考题 :洗涤碱管时,为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下?
因乳胶管内有玻璃珠,两者结合起旋塞的作用,阻止溶液流出,因此取下乳胶管,可减少滴定管刷刷洗时的阻力。



思考题 :为什么终点的微红色在30s后会褪去?
在放置的过程中,溶液吸收了空气中的二氧化碳,使pH值降低,红色褪去。

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