铁矿石中氧化钙的测定

铁矿石中氧化钙的测定

目前比较常用的铁矿石中氧化钙的测定方法有两种：

第一种是火焰原子吸收分光光度法，第二种是EDTA容量法

火焰原子吸收光度法是以HNO3—HF—HCLO4混合酸分解样品,以SrCL2作为钙、镁的释放剂,用工作曲线法测定。这种方法简便、快速、准确。应用于铁矿样品的测定,结果令人满意。EDTA容量法：

试样用铁坩埚过氧化钠熔融，水浸取，硝酸酸化，制备成微酸性溶液，采用EDTA容量法进行测定。

称取0.25g试样于铁坩埚中，加入适量过氧化钠（过氧化钠的量不宜太多，应该是试样的8---10倍）上面再薄薄的覆盖一层，然后放入马弗炉中加热融化，（马弗炉温度不宜太高，要控制在700度左右，融化时间不易太长，当铁坩埚表面变红时，取出来摇一摇，然后再次放入炉内，再次变红时取出稍冷，置于盛有少量水的250毫升烧杯中，浸出融块，用蒸馏水擦帮洗净坩埚，然后加入15毫升硝酸酸化搅拌，待溶液酸化完变澄清后，加入几滴3%的双氧水以还原高价锰至红色退去，加热煮沸以赶过氧化氢，取下冷却后移入250毫升容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度待用。

吸取制备好的母液50毫升于100毫升通量瓶中，加入10毫升20%氯化铵溶液，在不断摇动下滴加20%的氢氧化钠溶液，至溶液出现沉淀，再用1：1的盐酸把沉淀溶解消除，然后加入30%六次甲基四胺、10毫升2%铜试剂，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用干滤纸过滤于烘干的烧杯中

在pH5.5时，铝和铁与乙酸钠反应生成可溶性的乙酸铝和乙酸铁，煮沸时水解，生成碱式乙酸盐沉淀而与钙、镁分离。

Fe3+＋3C2H3O2－＋2H2O→Fe(OH)2C2H3O2↓＋2HC2H3O2 Al3+＋3C2H3O2－＋2H2O →Al

吸取25毫升滤液于250毫升锥形瓶中，加入5毫升三乙醇胺、10毫升20%氢氧化钠、少许钙指示剂，用EATA标准溶液滴定至纯蓝色为钙量，同样条件做空白和标样。