纳氏试剂配制方法的探企业讨

? 氨氮，是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成取决于水体的PH值和水温。当PH值高是游离（NH3）的比例较高，反之铵盐的比例较高。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项目。

测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和"自净"情况，氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用，甚至会导致鱼类死亡，氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。

测定氨氮的方法有很多，通常有钠氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。其中，纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法。其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比。纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为50毫升，使用20mm比色皿时，其检出限为0.025 mg/L，上限是2.0mg/L，下限为0.10mg/L。因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。但二氯化汞的用量偏高，二氯化汞是剧毒药物，降低它的使用量，有利于分析人员的安全和减少二次污染，但又不影响分析数据的可靠性和精密度。

1.实验步骤

1.1实验仪器

50ml具塞比色管；分光光度计；20mm比色皿。

1.2试剂配置

配制试剂用水均应为无氨水。

1.2.1无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

1.2.2纳氏试剂：称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另称取5.0g碘化钾溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾混合溶液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。

1.2.3酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

1.2.4氨氮标准贮备溶液：称取3.8190g经100--105℃干燥2h的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

1.2.5氨氮标准使用溶液

：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，
用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

1.3测定步骤

标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml氨氮标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。。

空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

1.4计算

水样氨氮的质量浓度按下式计算：



式中：As为水样吸光度；Ab为空白实验的吸光度；a为标准曲线的截距；b为标准曲线的斜率；V为水样体积（mL）。

1.5特别说明

1.5.1纳氏试剂中二氯化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。根据反应公式计算，二氯化汞和碘化钾的理论比为2.1：5，当接近理论比时，纳式试剂的灵敏度改善，本改进方法中，二氯化汞与碘化钾的加入量由HJ535-2009方法中的2.50：5.0减少为2.10： 5.0 。

1.5.2实验证明配制纳氏试剂加入二氯化汞时，为加快反应时间、节省配置时间，可低温加热。纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液常温避光保存即可。

1.5.3静置后生成的沉淀应除去。

2.结果和分析

2.1标准曲线

通过试验所做5条标准曲线的斜率、截距、相关系数（见表1）均符合要求，结果表明该改进方法的灵敏度和稳定性都很好。

表1 标准曲线参数值



回归方程:Y=bx+a

2.2空白测定

分别用HJ535-2009和改进法连续做了5组空白（每隔一天做一组，每组4个样，HJ535-2009和改进法各2个样。均取平均值统计）。HJ535-2009测定的空白改进后测定的空白吸光度基本一样（见表2）

试验证明，改进后的精密度较好。

表2 国标法和改进法测定空白吸光度对比



2.3样品分析

采用改进法分别对2个不同浓度标样进行氨氮测试分析，均在真值允许范围内，其中绝对误差、相对误差、加标回收率（见表3），说明改进法准确度和精密度都符合要求。

表3 改进法测定标样结果



3.小结

3.1纳式试剂法测定氨氮改进方法的精密度、准确度和HJ535-2009一致，完全能满足实际工作的需要。

3.2纳式试剂法测

定
氨氮改进方法的空白吸光度与HJ535-2009的空白吸光度基本一样。

3.3纳式试剂法测定
氨氮改进方法有效的减少了二氯化汞的用量，由于汞具有挥发和渗人体器官储积的特点，减少汞用量也相应降低了该物质对分析人员的危害。




MBA
MBA是英文Master Of Business Administration（工商管理硕士）的简称，而其中文简称为“工管硕”。工管硕士是源于欧美国家的一种专门培养中高级职业经理人员的专业硕士学位。工管硕士是市场经济的产物，培养的是高素质的管理人员、职业经理人和创业者。工管硕士是商业界普遍认为是晋身管理阶层的一块垫脚石。现时不少学校为了开拓财源增加收入，都与世界知名大学商学院学术合作，销售他们的工商管理硕士课程。工管硕士培养的是高质量的职业工商管理人才，使他们掌握生产、财务、金融、营销、经济法规、国际商务等多学科知识和管理技能。

第一种是供任职公司高层管理者报读的课程，通常利用工作时间之余修习，名为高阶工商管理硕士（Executive MBA，简称EMBA）。

第二种是供现职管理者或大学毕业生报读，以增进其管理知识的普通工商管理硕士课程，此即工商管理硕士的基本原型。

第三种是供现职从业或具备两年以上工作经验者，以强化其企管专业基础的工商管理硕士课程，亦名工商管理硕士（Master of Science in Business Administration，简称MScBA ）。
辅导教材
前MBA考试辅导教材较多,一般以机械工业出版社出版的系列MBA、MPA、MPACC入学考试辅助教材：分为综合和英语两门。由全国工商管理硕士入学考试研究中心编写，教材右上角有华章教育字样。
本段授课方式
MBA
第一种是面授MBA项目，1908年诞生于美国Harvard University，至今已有百年历史了。就是通过面对面的形式进行授课。

第二种是远程MBA项目，1995年由美国McCann University率先提出，至今也有10多年的历史了。就是通过网络多媒体形式进行授课。
本段学位特点
MBA学位是一种注重复合型、综合型人才培养的学位，是能力培养重于知识传授的学位。它教授的是面对实战的“管理”，而不是注重研究的“管理学”，技巧和思维的培养重于理论分析能力。它要求其毕业生有一定的实践经验和管理经验(应变能力、预测能力、综合能力、组织能力等)。

其课程内容涉及管理类、经济学类、金融、财务、法律等等，能力训练不光讲究组织、领导才能，也涉及以口才为依托的沟通能力、运筹能力、判断和处理问题的能力等等。

MBA是一个具有工作经验以后的学位，现实

中
，它被很多人看成已有3年职业经验之后的一个事业加速器或转换手段，即升职和跳槽的手段。而MBA的学习在很大程度上也
会对这个产生很好的帮助作用。

MBA作为一种专业硕士学位，与一般硕士研究生有所不同。首先是培养目标不同：MBA是培养能够胜任工商企业和经济管理部门高层管理工作需要的务实型、复合型和应用型高层次管理人才，而其他硕士研究生是培养具有扎实理论基础和较强的科研和教学能力的高层次科研型和教学型人才；其次是培养对象不同，MBA的招生对象一般为大学本科毕业、具有三年以上工作实践经验的国家机关事业单位干部和工商企业管理人员及技术人员，而其他硕士研究生可以招收应届毕业生，也可以招收在职人员；第三是培养方式不同，MBA教育从本质上讲是一种职业训练，特别强调在掌握现代管理理论和方法的基础上，通过商业案例分析、实战观摩、分析与决策技能训练等培养学生的实际操作技能，使学生接受知识与技能、个性与心理、目标与愿望等方面的挑战，更具有职业竞争的实力，而其他研究生则侧重于理论学习、学术研究。

尽管MBA与其他研究生在上述方面存在区别，但目前在招生录取和在校的教学管理方面却是基本相同的：都必须参加全国统一的招生考试，按国家划定的录取线统一录取；在取得学籍后按正规研究生标准进行教学管理；做学位论文并通过论文答辩后取得学位，这就更加显示了MBA的重要性。
本段起源
MBA教育起源于美国。一般认为，美国最早的管理学院是1881年在美国宾夕法尼亚州大学设立的The Wharton School of finance and Economics；而工商管理硕士培训计划(MBAProgram)要晚些，诞生于哈佛大学。管理教育刚刚起步时主要强调气度和性格的陶冶，而非实际专业知识。一时没有获得工商企业界的热烈反应。到了19世纪末20世纪初，管理教育在工商界的推出有了初步的发展。第二次世界大战结束后，管理教育更是蓬勃发展起来，这主要源于两次世界大战美国企业所有权和经营权的明显分离，产生了对企业管理人员的迅速膨胀的要求。战争结束时经济转变为和平时期经济，人们的消费能力大量释放，市场兴旺，为企业带来了大量扩充时机。许多退伍人根据退伍军人教育法案进入大学就读，其中很多又都选择了商学院的MBA学习，哈佛大学辉煌的1947届就是这“出类拔萃的一代”中的佼佼者。

需求的骤增最终暴露了美国的管理学院在目标、手段和学术水平上的诸多弱点，1958年美国基金会和福特基金会各自的综合报告不约而同地明确了管

理教
育的实务性质，主张加强定量分析能力，并基本形成了后来影响颇广的结构化的课程体系。这之后的六七十年代，美国教育的重点便放在了MBA上，美国每年授予
的MBA学位数量达到授予硕士学位总数的20%以上，再次进入空前的蓬勃发展时期。

进入80年代，以1984年《哈佛商业评论》“管理学院不能令人满意的管理教育，应对美国国际竞争力下降负有一定责任”的批评意见为代表，对美国MBA教育状况的批评，引起管理学院院长深刻的反思。但这一次并未走向统一的模式，而是走向各自的探索，这就形成了80年代的管理教育创新，包括：国际化；课程的整合；加强对领导才能、团队意识和管理技能的训练中丰富学生的科学技术知识；对企业和企业家伦理的重视；网络大学与远程教学的实践（Virtual Bschool）；等等。

世界最著名的商学院哈佛商学院首创了案例分析的教学方法--就是利用对真实世界的实例分析，代替对学术理论的过分依赖。这一方法至今仍是MBA课程的基础，因此哈佛商学院MBA教育被看作是世界MBA教育的真正开始。

在美国，MBA学习包含了一个为期两年的课程。在第一学年和第二学年之间的一个月暑假中，学生可以进行实习活动。在第一年中，学生学习核心商业学科，也就是必修课，包括财务、营销学、管理学总论、运营管理学和会计学。在第二年中，学生可以选修一些自己想学的选修科目。选修课中最受欢迎的专业是：战略管理学、金融学、会计学和营销学，这些都是实用的专业。MBA的学生一般在入学时处于20到30岁之间，已经有了2到4年的工作经验。

欧洲MBA的发展最初受到政府规定的阻碍。在许多欧洲国家，政府不允许社会集资的大学创办“职业化”商务课程。这一情况一直持续到20世纪50年代。法国的一批企业家开始建立私立商学院，提供一种与众不同的欧洲MBA教育。位于法国枫丹白露的INSEAD商学院就是在1958年成立的。瑞士的IMEDE商学院（即现在的IMD）几年后也在瑞士洛桑成立。这种欧洲式的MBA与美国不同，只有一个学年，候选人的年龄必须是将近30岁，或是30岁出头，因此可以把更多过去的管理经验带进教室，这点也和美国的商学院不同。从一开始，这些欧洲的商学院就特别关注国际化的全面管理教育。他们设计的课程既整合实用的技能，也强调全球文化和商业知识的学习。欧洲的商学院也采用案例研究，但是更加鼓励团队基础上的项目合作。由于英国政府有意建立“商业教学与研究的卓越中心”，从而促成了伦敦商学院和曼彻斯特商学院在1964年的成立

。两
所商学院都采取美国的两年全日制教学模式。Cranfield、 华威(沃里克)Warwick和Lancaster等商学院也相继在英国设立了MBA课程，它们采取欧洲的一年制的学制。

不过，欧洲的商学院对美国在MBA教育
领域的统治地位只产生了很小的冲击。从60年代到70年代，更多的欧洲人选择在美国而不是欧洲学习 MBA。到1979年，美国一度拥有500个MBA课程，而欧洲只有寥寥可数的几个。这一切的改观缘于汉迪教授（Professor Charles Handy）的一份用词轻蔑的报告，这份报告令英国政府猛然意识到英美商业教育的严重失衡。1979年，英国打破了伦敦商学院和曼彻斯特商学院两家垄断的局面，允许任何一家英国大学开办自己的MBA课程。法国在80年代初也采取了同样的步骤。最后，德国也在1998年采纳了这一观点。在MBA教育领域，美国仍然是一枝独秀，拥有600个MBA课程，7万名全日制MBA学生。不过，欧洲也在迎头赶上。今天，在英国共有超过100家商学院，法国超过70家，西班牙50家，德国20家。今天，欧洲大概有1万名全日制MBA学生和1万5000名半脱产MBA学生。