氢氧化铝中氧化铝含量测定的几种方法比较
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决企 业 检测 氢 氧 化 铝 中氧 化 铝 难 的 问 题 ， 们 分 别 采 用 我
锌盐返滴定法 、 铜盐返滴定法 与国标 规定的减量法进行
了 比较 试验 。
×１０一Ｑ６８ Ｆ ２ ３ ０ ３ｗ（ ｅＯ ）
ｘ （ １ ＤＯ
一wk.baidu.com
１ 实验 原 理 及 方 法 ４ Ｊ
１ １ 锌盐 返 滴定 法 ．
０６ ８一 三 氧 化 二铁 对 三 氧化 二 铝 的换 算 系 数 ．３ （ ｅＯ ） 试 样 中三 氧 化 二铁 的质 量分 数 Ｆ： 一
收 稿 日期 ：０ ００ － ２ １ －５２ ４
作者简介： 莉（ ５．， 四 贡人， 级工程师， 曾 １ ７）女， 川自 ９ 高 主要从事化工 产品检验方面 的研究。
５４ ８
ｍ 一试 样 的质量 （ ） ｇ
１ ２ 铜 盐 返滴 定 法 ．
四川理 工学 院 学报 （ 自然 科 学版 ）
２ ２ 铜 盐 返滴 定 法 ．
２１ ００年 ｌ ０月
溶液中 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ过 量 的 多 少 和 指 示 剂 Ｐ Ｎ的 用 量 与 Ａ 络合 终 点 颜 色 变 化 有 密 切 关 系 ］ 因 为 Ｃ Ｙ 一 碧 绿 ， ｕ 为 色 ，ｕＰ Ｎ为 紫红 色 ， Ｃ Ａ 滴定 终 点 是碧 绿 色 中有 少 量 紫 红
受限。
称样约 ０ ３ ， ． ｇ加水润湿 ， ３ Ｌ浓硫酸加热溶解至 加 ｍ
澄清 ， 却 后 ， 容 到 １０ Ｌ 取 ５０ Ｌ于 三 角 瓶 中 加 冷 定 ０ｍ ， ．ｍ ２ ． ｍ ０ ０ ｍ ｌＬ Ｄ Ａ滴定 溶 液 ， ｌ／ ００ Ｌ ．２ ｏ Ｅ Ｔ ／ 加 ｇ Ｌ百 里 酚 兰 溶 液 ３— 滴 ， 用 １＋１氨水 中和 溶 液 从 红 色 至 黄 色 ， ４ 滴 煮
自 １８ 建 标 以来 ， 氧 化 铝 中 氧 化 铝 含 量 的测 ９４年 氢
定一直沿用此法 ， 该法 的准确度及 精密度均 较高 ， 但该 法测定项 目多 ， 操作繁琐 费时 ， 尤其 把氢氧化 铝作为原 料的水处理企业 ， 需要快 速 了解其 氧化铝 的准确含量 ，
但 大 多数 企业 由于 设备 配 置 不 全 ， 测 方 法 不 够 完 善 而 检
Ｖｏ ． ３ Ｎ ． １２ ｏ ５
０ｃ． ｔ２０１ Ｏ
文章 编 号 ： ６ ３ １ ４ ２ １ ０ －５ ３０ １ ７ －５ ９（ ０ ０） ５０ ８ －３
氢 氧化 铝 中氧化 铝 含 测 定 的几 种 方 法 比较 量
曾 莉 ，黄 定 芳 ，古 星 ，童 玲
（ 川 省 盐 化 工 产 品质 量 监 督 检 验 中 心 ，四川 四 自贡 ６ ３ ０ ） ４ ０ ０
关键词 ： 氧化 铝 ； 法 ； 方 比较 中 图分 类号 ： ６ ５ ０ ５ 文 献标 识 码 ： Ａ
国标 “ 氧化 铝 ” Ｇ ／ ４９ ） 氢 （ Ｂ Ｔ２ ４ …规 定 氢 氧 化 铝 中 氧 化 铝 含 量 的 测 定 为 １０ 减 去 灼 烧 失 量 和 二 氧 化 硅 、 ０％ 氧
（ ｏ Ｌ ｍｌ ） ／
一
乙酸二钠溶液使其与铝及铁离子完全络合 （ 氢氧化铝中
主要是 Ｆ ¨离 子的干扰 ） 在 ｐ ５— ｅ ， Ｈ ６时 以二 甲酚橙 为
指示剂 ， 用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的 Ｅ Ｔ 根据 Ｄ Ａ， ＥＴ Ｄ Ａ的消耗 量计算 氧化铝及氧化铁总量 ， 扣除氧化铁
氧化铝的摩尔质量的数值（／ ｏ ） Ｍ ＝１１ ６ ｇｍ Ｌ （ ０． ） ９
含量 即可 算 出 氧化 铝 含 量 。
Ａｌ ＋Ｈ Ｙ 一 过 量 ） Ａ “ ， （ 一 １Ｙ一＋２ Ｈ
ｚｎ ＋ Ｈ 。
２
化铁及氧化钠含量 。其 反应式为 ：
２ ｌ ＯＨ） Ａ（ Ａ ， ＋３ Ｏ ｌＯ Ｈ，
Ｙ一 剩余 ） ｎＹ 一＋ Ｈ （ 一ｚ ２
终 点 时 ：ｎ ＋ ｏ 黄色 ） ｎ —ｘ （ 色 ） ｚ ｘ （ 一ｚ ｏ红 １１２ 测 定 步 骤 ．．
第２ ３卷 第 ５期
２１ ０ ０年 １ 月 ０
四川 理 工 学 院学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ｉｈａ ｎ ｅｓｙｏ Ｓ ｉ ｅ ｏ ｒａ ｏ ｅｕｎＵ ｉ ｒｉ ｆ ｅ ｎｅ＆ Ｅ ｇ ｅｒ ｇ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉｏ ） Ｓ ｖ ｔ ｅ ｎ ｉ ｅｉ （ ａｕａ Ｓｉ ｃ ｄｔ ｎ ｎ ｎ ｅ ｉ
摘
要： 文章采 用锌 盐返滴定法、 铜盐返 滴定法对氢氧化铝 中氧化铝含量的测定与国标“ 氢氧化铝”
中氧化 铝 含 量 的测 定进 行 了 比较 试 验 ， 别介 绍 了锌 盐返 滴 定 法 、 盐 返 滴 定 法 的基 本 原 理 、 试 步 骤 分 铜 测
及试验过程 中应 注意的问题 ， 并做 了回收试验 。结果表 明三种 方法可以互换 。
沸 ２ ｉ， ｍｎ 冷却后加入 １ ｍ ０ Ｌ缓 冲溶液 （ Ｈ＝ ． ） ｐ ５ ５ ２滴二
甲酚 橙 （ｇ Ｌ ， 水 ５ ｍ ， ００ ５ ｏ Ｌ氯 化 锌 标 准 ５／ ）加 ０ Ｌ 用 ．２ ｍ ｌ ／ 滴 定 溶 液滴 定 到 溶 液 由淡 黄 色 变 为 微 红 色 ， 时做 空 白 同 试验 。
空 白试 验 消耗 氯 化锌 标 准 滴 定 溶液 的体 积 返滴定 时消 耗 氯化 锌 标 准 滴 定溶 液 的体 积
（ ） ｍＬ
一
１１ １ 基 本 原理 ．． 用硫 酸 溶解 试 样 ， ｐ ３时加 入 过 量 的 乙 二 胺 四 在 Ｈ＝
（ ） ｍＬ
ｃ 一氯化锌 标准滴 定溶 液 的实 际浓度 的准确 数值
（ ｏ— ） ｖ ｃ．Ｍ ｗ（ １ ３ ％ ＝—— — Ａ２ ） ０
ｍ
国标 “ 活 饮 用水 用 聚 氯化 铝 ” Ｇ １８ ２ 、 标 生 （ Ｂ５９ ） 行 “ 处 理 剂 铝 酸 钙 ” Ｈ ３４ ）３中 氧 化 铝 含 量 的 测 定 水 （ Ｇ７６ Ｅ ３
分别采用锌盐返滴定法 、 铜盐返滴法进行测定 。为 了解
锌盐返滴定法 、 铜盐返滴定法 与国标 规定的减量法进行
了 比较 试验 。
×１０一Ｑ６８ Ｆ ２ ３ ０ ３ｗ（ ｅＯ ）
ｘ （ １ ＤＯ
一wk.baidu.com
１ 实验 原 理 及 方 法 ４ Ｊ
１ １ 锌盐 返 滴定 法 ．
０６ ８一 三 氧 化 二铁 对 三 氧化 二 铝 的换 算 系 数 ．３ （ ｅＯ ） 试 样 中三 氧 化 二铁 的质 量分 数 Ｆ： 一
收 稿 日期 ：０ ００ － ２ １ －５２ ４
作者简介： 莉（ ５．， 四 贡人， 级工程师， 曾 １ ７）女， 川自 ９ 高 主要从事化工 产品检验方面 的研究。
５４ ８
ｍ 一试 样 的质量 （ ） ｇ
１ ２ 铜 盐 返滴 定 法 ．
四川理 工学 院 学报 （ 自然 科 学版 ）
２ ２ 铜 盐 返滴 定 法 ．
２１ ００年 ｌ ０月
溶液中 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ过 量 的 多 少 和 指 示 剂 Ｐ Ｎ的 用 量 与 Ａ 络合 终 点 颜 色 变 化 有 密 切 关 系 ］ 因 为 Ｃ Ｙ 一 碧 绿 ， ｕ 为 色 ，ｕＰ Ｎ为 紫红 色 ， Ｃ Ａ 滴定 终 点 是碧 绿 色 中有 少 量 紫 红
受限。
称样约 ０ ３ ， ． ｇ加水润湿 ， ３ Ｌ浓硫酸加热溶解至 加 ｍ
澄清 ， 却 后 ， 容 到 １０ Ｌ 取 ５０ Ｌ于 三 角 瓶 中 加 冷 定 ０ｍ ， ．ｍ ２ ． ｍ ０ ０ ｍ ｌＬ Ｄ Ａ滴定 溶 液 ， ｌ／ ００ Ｌ ．２ ｏ Ｅ Ｔ ／ 加 ｇ Ｌ百 里 酚 兰 溶 液 ３— 滴 ， 用 １＋１氨水 中和 溶 液 从 红 色 至 黄 色 ， ４ 滴 煮
自 １８ 建 标 以来 ， 氧 化 铝 中 氧 化 铝 含 量 的测 ９４年 氢
定一直沿用此法 ， 该法 的准确度及 精密度均 较高 ， 但该 法测定项 目多 ， 操作繁琐 费时 ， 尤其 把氢氧化 铝作为原 料的水处理企业 ， 需要快 速 了解其 氧化铝 的准确含量 ，
但 大 多数 企业 由于 设备 配 置 不 全 ， 测 方 法 不 够 完 善 而 检
Ｖｏ ． ３ Ｎ ． １２ ｏ ５
０ｃ． ｔ２０１ Ｏ
文章 编 号 ： ６ ３ １ ４ ２ １ ０ －５ ３０ １ ７ －５ ９（ ０ ０） ５０ ８ －３
氢 氧化 铝 中氧化 铝 含 测 定 的几 种 方 法 比较 量
曾 莉 ，黄 定 芳 ，古 星 ，童 玲
（ 川 省 盐 化 工 产 品质 量 监 督 检 验 中 心 ，四川 四 自贡 ６ ３ ０ ） ４ ０ ０
关键词 ： 氧化 铝 ； 法 ； 方 比较 中 图分 类号 ： ６ ５ ０ ５ 文 献标 识 码 ： Ａ
国标 “ 氧化 铝 ” Ｇ ／ ４９ ） 氢 （ Ｂ Ｔ２ ４ …规 定 氢 氧 化 铝 中 氧 化 铝 含 量 的 测 定 为 １０ 减 去 灼 烧 失 量 和 二 氧 化 硅 、 ０％ 氧
（ ｏ Ｌ ｍｌ ） ／
一
乙酸二钠溶液使其与铝及铁离子完全络合 （ 氢氧化铝中
主要是 Ｆ ¨离 子的干扰 ） 在 ｐ ５— ｅ ， Ｈ ６时 以二 甲酚橙 为
指示剂 ， 用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的 Ｅ Ｔ 根据 Ｄ Ａ， ＥＴ Ｄ Ａ的消耗 量计算 氧化铝及氧化铁总量 ， 扣除氧化铁
氧化铝的摩尔质量的数值（／ ｏ ） Ｍ ＝１１ ６ ｇｍ Ｌ （ ０． ） ９
含量 即可 算 出 氧化 铝 含 量 。
Ａｌ ＋Ｈ Ｙ 一 过 量 ） Ａ “ ， （ 一 １Ｙ一＋２ Ｈ
ｚｎ ＋ Ｈ 。
２
化铁及氧化钠含量 。其 反应式为 ：
２ ｌ ＯＨ） Ａ（ Ａ ， ＋３ Ｏ ｌＯ Ｈ，
Ｙ一 剩余 ） ｎＹ 一＋ Ｈ （ 一ｚ ２
终 点 时 ：ｎ ＋ ｏ 黄色 ） ｎ —ｘ （ 色 ） ｚ ｘ （ 一ｚ ｏ红 １１２ 测 定 步 骤 ．．
第２ ３卷 第 ５期
２１ ０ ０年 １ 月 ０
四川 理 工 学 院学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ｉｈａ ｎ ｅｓｙｏ Ｓ ｉ ｅ ｏ ｒａ ｏ ｅｕｎＵ ｉ ｒｉ ｆ ｅ ｎｅ＆ Ｅ ｇ ｅｒ ｇ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉｏ ） Ｓ ｖ ｔ ｅ ｎ ｉ ｅｉ （ ａｕａ Ｓｉ ｃ ｄｔ ｎ ｎ ｎ ｅ ｉ
摘
要： 文章采 用锌 盐返滴定法、 铜盐返 滴定法对氢氧化铝 中氧化铝含量的测定与国标“ 氢氧化铝”
中氧化 铝 含 量 的测 定进 行 了 比较 试 验 ， 别介 绍 了锌 盐返 滴 定 法 、 盐 返 滴 定 法 的基 本 原 理 、 试 步 骤 分 铜 测
及试验过程 中应 注意的问题 ， 并做 了回收试验 。结果表 明三种 方法可以互换 。
沸 ２ ｉ， ｍｎ 冷却后加入 １ ｍ ０ Ｌ缓 冲溶液 （ Ｈ＝ ． ） ｐ ５ ５ ２滴二
甲酚 橙 （ｇ Ｌ ， 水 ５ ｍ ， ００ ５ ｏ Ｌ氯 化 锌 标 准 ５／ ）加 ０ Ｌ 用 ．２ ｍ ｌ ／ 滴 定 溶 液滴 定 到 溶 液 由淡 黄 色 变 为 微 红 色 ， 时做 空 白 同 试验 。
空 白试 验 消耗 氯 化锌 标 准 滴 定 溶液 的体 积 返滴定 时消 耗 氯化 锌 标 准 滴 定溶 液 的体 积
（ ） ｍＬ
一
１１ １ 基 本 原理 ．． 用硫 酸 溶解 试 样 ， ｐ ３时加 入 过 量 的 乙 二 胺 四 在 Ｈ＝
（ ） ｍＬ
ｃ 一氯化锌 标准滴 定溶 液 的实 际浓度 的准确 数值
（ ｏ— ） ｖ ｃ．Ｍ ｗ（ １ ３ ％ ＝—— — Ａ２ ） ０
ｍ
国标 “ 活 饮 用水 用 聚 氯化 铝 ” Ｇ １８ ２ 、 标 生 （ Ｂ５９ ） 行 “ 处 理 剂 铝 酸 钙 ” Ｈ ３４ ）３中 氧 化 铝 含 量 的 测 定 水 （ Ｇ７６ Ｅ ３
分别采用锌盐返滴定法 、 铜盐返滴法进行测定 。为 了解