毒物分析-第六章

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二、大麻类毒物分析 大麻是全世界滥用最广泛的毒品之一,中东、西亚和
中亚大麻滥用有悠久的历史。历史上新疆是我国滥用大麻 严重的地区。
80年代以喀什地区为中心大面积种植和生产麻烟幅射 全疆,少部分流向北京、广州和上海。
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(一)大麻毒品 1、大麻的原植物 桑科一年生草 本植物,毒品大麻 主要指矮小、多分 枝的印度大麻。
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(二)阿片类毒品分析方法
显色反应(快检) IR UV TLC
GC HPLC 免疫法
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1、检体的处理 检体状态:毒品原始形态→直接分析 呕吐物、胃内容物、血、尿等:碱化后用 乙醚或氯仿提取;杂质含量高时可用柱或薄层层析。
2、检测方法
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2、吗啡(Morphine) 吗啡是鸦片中分离出最主
要的生物碱(约10-15%), 无色或白色结晶粉末状,随着 杂质含量增加颜色逐渐加深, 粗制吗啡则为咖啡似的棕褐色 粉末。
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具有镇痛、催眠、止咳、止泻等作用 镇痛同时能消除焦虑、紧张和苦恼,其他感觉
仍然存在,大手术或晚期癌症等病人,吗啡仍是临 床必备药品。
中和至pH=9.0,用CHCl3/C2H5OH(9:1)提取,浓缩,硅 胶G板。醋酸乙脂/甲醇/氨水=11:3:3展开,氨制硝酸银 显色。得黑色或黄色斑点。
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色谱条件I: 吸附剂 硅胶G 展开剂
25%氨水:甲醇(1.5:100) 25%氨水:苯:二氧六环:乙醇(5:50:40:5) 冰乙酸:乙醇:水(3:6:1) 25%氨水:氯仿:乙醚:甲醇(1:75:25:5) 甲苯:丙醇:乙醇:25%氨水(45:75:7:3) 乙酸乙酯:甲醇:25%氨水(85:10:5) 显色剂:3%过氧化氢溶液;5%亚铁氰化钾溶液。 展开后,先喷雾3%过氧化氢溶液,干后再喷雾5%亚铁氰化钾溶 液,干燥,呈现红色斑点
450ml/min
Leabharlann Baidu
进口温/检测器温 270 ℃/300 ℃ ( FID )
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2.5,大麻可开发新药
大麻成分有保护脑组织、防止中风后遗症的作用。 四氢大麻酚和大麻二酚均为强力抗氧剂。人发生脑中风,脑中
产生大量“谷氨酸盐”,能损伤或杀死脑细胞,引起不可逆转的 脑组织损伤及中风后遗症如:偏瘫、失语等。大麻酚能抑制谷氨 酸盐的氧化损伤,保护大脑神经细胞免遭谷氨酸盐的伤害。保护 作用远优于维生素E或维生素C等常用抗氧化剂, 大麻酚对老年痴呆症、帕金森症以及冠心病等有良好的防治效果。
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吗啡连用1-2周可以成瘾,吸食后产生特殊的欣快 感,比鸦片容易成瘾,停药后出现戒断症状。
长期使用会引起精神失常、谵妄和幻想 过量使用会导致呼吸衰竭而死亡。 合成海洛因的前体。
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3、海洛因(Haroin) 阿片中提取粗吗啡,经乙酰化反应,制得,化学
名称“二乙酰吗啡”。
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(二)大麻毒品的分析 性状 显色反应 TLC HPLC GC
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1、性状 麻烟有特殊芳香味,分成不同等级,
最高等级:加热为流动粘稠物,冷却为蜡状,质 地细腻,棕色;
次级:软如橡皮泥者 最差级别:外观粗糙,绿黄色,松散的块状物。
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2、显色反应:快蓝B盐试验
⑥高效液相色谱法: 色谱条件:
色谱柱 硅胶(250 ×4.6mm , 5 μm ) 检测器 紫外检测器 检测波长227nm 流动相 己烷:氯仿:甲醇(含0.75%二乙胺溶
液) ( 75:20:5) 流速 2.0ml/min
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标准溶液: 准确称取海洛因 12.0mg、乙酰可待因 1.0mg、 单乙酰吗啡 1 . 0 mg、那可汀 2.0mg及婴粟碱 1.0mg分别置 2.0ml容量瓶中,按流动相比例先加入适量 甲醇和氯仿,溶解后,再加己烷稀释至20.00ml ,浓度 分别为 0.6mg/ml海洛因溶液, 0.10mg/ml那可汀溶液, 其余均为0.05mg/ml。
第六章 阿片、大麻类毒物分析
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医药上用做止泻、镇痛和止咳剂。 (复方樟脑酊、复方甘草片、克咳胶囊)。
吸毒方式:烟枪为主,也有im,或iv。 吸食时有一种强烈的香甜气味,吸食者初吸
时会感到头晕目眩、恶心或头痛,多次吸食就会 上瘾。
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3、大麻滥用的危害:
毒性较低,少有因吸食大麻而死亡的案例。但对精神、 行为和机体有巨大的伤害。
引起共济失调,手的稳定性和精确的操作能力损害 对时间和距离的判断失真,不能驾驶车辆和操纵复杂机械 对事件领悟变慢,理解力降低 记忆力受损,用词变短, 掺杂不相干的概念和话语。 超剂量时出现忧虑、恐慌、幻觉,精神错乱。
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色谱条件Ⅱ
吸附剂:硅胶G薄层板 展开剂:甲醇:丙酮:三乙醇胺(50:50:1.5) 显色剂:碘化铋钾溶液、碘铂试剂显色。
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DAM 海洛因 MP 吗啡
⑤、GC
阿片类毒品气相色谱分析条件与保留时间
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取少量可疑样品置于试管→加试剂I(将快蓝B和无水硫酸钠1:
100固体混合) →加1ml氯仿→振摇观察颜色变化→加0.1M NaOH水
溶液1ml摇匀→下层(氯仿层)出现红紫色可能含有大麻类毒品。
大麻的主要化合物出现的颜色稍有不同: 四氢大麻酚为红色 大麻酚为紫色 大麻二酚为桔红色 通常大麻样品均为混合物,其综合色为红紫色。
大麻二酚 四氢大麻酚 大麻酚
4、高效液相色谱法 高效液相色谱法也是大麻主要成分定性定量分
析方法之一。
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恒溶剂液相色谱条件
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梯度溶剂液相色谱条件
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5、GC
色谱条件
色谱柱 3 %OV -17 、 SE-30 、 OV-1
柱温
恒温240-260℃
载气流速 N2 35ml/min; H2 30ml/min ; Air 300-
(1)环己烷:丙酮:二乙胺(80:15:5) (2)正己烷:苯:二乙胺(20:70:10) (3)石油醚:丙酮:浓氨气(80:18:2) 3、显色剂 称50mg快蓝B溶解在20ml0.1MNaOH溶液中,注意现用现配。
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大麻类化合物高效薄层色谱Rf值
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① 显色法 A 、马改氏试验(甲醛——硫酸反应)
取少量可疑物置白瓷板上,加2-3滴水研磨1-2分钟→
取研磨后的溶液1滴置另一处→加1滴甲醛试剂和3滴浓
硫酸 紫棕色,可能为阿片 紫色或蓝紫色,可能为海洛因、吗啡、可待因。
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B 、硫酸铁反应 取上述研磨的溶液1滴→加1滴5%硫酸铁溶液
样品制备:待测海洛因等样品配制成约 20.mg/ml溶液。
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常见阿片类毒品HPLC洗脱时间
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⑦ 免疫分析 采用免疫学试剂盒。有微量、快速、准确、化费
低等优点。用于尿样或血样中海洛因、吗啡、可待因 的测定。
试剂合包含125I标记吗啡-琥珀酸-BSA(牛血清白 蛋白)、吗啡抗血清或抗体、缓冲液稀释剂。
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2、显色反应:香草醛试验
少量可疑样品置于试管→加2ml试剂Ⅱ(0.4g香草醛 溶于20ml95%乙醇中,然后加0.5ml乙醛)→加2ml试剂Ⅲ (浓盐酸)→加2ml氯仿振摇放置,分层后记录颜色变化。
下层出现紫色可能含有大麻类毒品。
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3、薄层层析法
系统条件: 1、吸附剂:高效硅胶薄层板 2、展开剂
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2、大麻类毒品主要包括大麻烟、大麻脂和大麻油。 大麻烟:植物雌株花序、嫩叶、分泌物制成的粗
制剂 大麻脂:用植物树脂制成的浸膏 大麻油:用有机溶剂从植物中提取的制剂
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大麻原植物或麻烟中已经被分离和鉴定的酚类化 合物有70多种,但产生95%以上生物活性的成分是四 氢大麻酚(D9-THC), 四氢大麻酚:室温下为粘稠的油状物,冷冻后成 树脂状固体,光照或暴露在空气中易分解。
可将开发成新型中风治疗药的原材料。
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微量固体试样
红外扫描
结果判断
与标准图 谱比对
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③、UV
吗啡类生物碱都有杂原子和不饱和双键,因此都有紫 外吸收。
如吗啡λmax :285~287nm 海洛因λmax: 281 nm λmin:260nm
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④、TLC 用TLC检测吗啡类成瘾者尿样:尿样酸化,煮沸,加碱
呈红棕色,可能为阿片 呈灰绿色,则可能为吗啡
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C 、麦克反应(亚硒酸试验) 取少许可疑物置反应板上→加1滴1%亚硒酸冰醋 酸溶液→再加3滴浓硫酸
呈现绿色,可能为海洛因 呈蓝绿色可能为吗啡
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常见阿片生物碱类毒品的显色反应
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② IR:专用刑侦毒品图库检索
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