大黄中大黄素的提取分离
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大黄中大黄素的提取分离
大黄酸R1=H R2=COOH
大黄素R1=CH3R2=OH
芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H
大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3
大黄酚R1=CH3R2=H
黄色沉淀(粗品)
水洗至中性,丙酮溶解,分离纯化大黄素结晶
解释:
1.大黄中羟基蒽醌类化合物多数以苷的形式存在,故先用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元,利用游离蒽醌可溶于乙醚的性质,用乙醚将它们提取出来。
2.由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同,用pH梯度萃取法分离它们。大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
【1】徐选明,刘新大黄中大黄素提取工艺的优化中国中医药信息杂志2004,11,5
【2】李乃明,丁宙大黄素的分离和结构鉴定广州医学院学报1985,13,3 【3】朱庆玲,李瑞和大黄中大黄素的提取工艺研究时珍国医国药2006,17,3