电子背散射衍射技术

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EBSD 技术是通过研究衍射花样表达出的微观结构信息来 分析晶体或物质相的结构状态和加工历史，是一种有力的微 观结构信息分析工具。 EBSD可获取多种材料微结构信息，晶粒尺寸、取向信息和 界面类型等都可以用EBSD数据进行重构并方便的分析。
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不同晶体取向对应不同的菊池花样
(100)
(100)
(110)
(111)
通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向
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与TEM下形成的菊池带相比，EBSD菊池花样有两个差异：
硅钢相邻点的取向差分析
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=100 祄 ;B C +G B 10+S B ;S t ep=1 祄 ;G rd389x286 i
镍基超合金中的孪晶（红色）
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3.2 电子背散射衍射的基本原理
电子背散射衍射（EBSD ）技术是基于扫描电镜中电子束 在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定 晶体结构、取向及相关信息的方法。 入射电子束进入样品，由于非弹性散射，在入射点附近发 散，在表层几十纳米范围内称为一个点源。由于其能量损失 很少，电子的波长可认为基本不变。这些电子在反向出射时 与晶体产生布拉格衍射，称为电子背散射衍射。
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第三章 电子背散射衍射技术
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本章主要内容
2.1 电子背散射衍射（EBSD）技术简介 2.2 电子背散射衍射的基本原理 2.3 电子背散射衍射测试技术 2.4 电子背散射衍射技术的应用 2.5 电子背散射衍射分析样品的制备
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菊池线的几何特征
hkl菊池线对间距等于hkl衍射斑点到中心斑点的距 离，线对间距R和晶面间距d仍然满足Rd=Lλ。 hkl菊池线对与hkl斑点到中心斑点的连线垂直。 菊池线对的中线可视为(hkl)晶面与荧光屏或底片的 交线。
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取向与织构分析
=5000 祄 ; B C +T C 111+T C 100+T C 110 ; S t ep=8 祄 ; G rd1890x882 i
Green grains: {100} || Normal Direction, 31.2% Blue grains: {111} || Normal Direction, 24.5% Red grains: {110} || Normal Direction, 22.8% College of MSE, CQU 32
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电子束 背散射电子 工作距离 (WD – Z) 花样中心 (PC) 样品 A
70 degrees
荧光屏
L (探测距离 - DD)
L = N / tan20 °
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电镜内部EBSD探头位置示意图
~7mm WD
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FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0
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EBSD 探头
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•
•
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3.3 电子背散射衍射测试技术
EBSD分析技术包含两个基本过程：一是在扫描电镜 （SEM）下完成EBSD数据的获取；而是根据个人研究的需 要将原始数据以不同方式表达出来，即将晶体结构、取向及 其他相关数据处理成各种统计数据、图形或图像。
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Collected EBSP ( +/- EDS data) Move beam or stage
Detect bands
Save data to file Indexed EBSP
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=25 祄 ; t icol +G B ; S t r- or ep=0. 祄 ; G rd200x200 7 i
101
取向分布 三色图
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Silica (quartz)
=100 祄 ; B C +G B +D T +E 1- ; S t 3 ep=1 祄 ; G rd297x227 i
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在SEM下，电子束与大角度倾斜的样品表层区作用，衍射 发生在一次背散射电子与点阵面的相互作用中。将样品表面 傾转60o～70o后，背散射电子传出的路径更短，更多的衍射 电子可以从表面逃逸出来且被磷屏接收。
EBSD图捕获的角度范围比TEM下大得多，可超过70o后 （ TEM下约20o后），这是实验设计所致，它便于标定或鉴别对 称元素； EBSD中的菊池带不如TEM下的清晰，这是电子传输函数不同 所致。 TEM下从菊池带测量的数据精度更高。
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=25 祄 ;BC+G B+D T+E1- ;St 3 ep=0. 祄 ;G rd200x200 7 i
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晶粒度配色方案图
晶粒尺寸分布直方图
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晶界特性分析
荧光屏
极靴
CCD相机
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EBSPs 的产生原理
• • 电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体中原子产生散射，这些散 射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子 密度)不同在某些特定角度产生衍射效 应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶 面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间 无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个个无限发 散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池 带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧 光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远 近有关 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏 度CCD相机采集转换并显示出来
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晶粒尺寸、形状分析
=25 祄 ; M ap4 ; S t ep=0. 祄 ; G rd200x200 7 i
全欧拉角图+大小 晶界
BC+孪晶界+ 大小晶界
孪晶界+ 大角度晶界（>10°）
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Z0
001
I nver P ol Fi e se e gur ( ded) Fol [ l i cpr A um n. ] A l i um ( 3m ) um ni m C om pl e dat set et a 39842 dat poi s a nt E qualA r pr ecton ea oj i U pper hem i spher e
φ
[-10-1]
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背散射电子的效率与哪些因素相关? 背散射电子像
--- 原子序数: 原子序数衬度 --- 晶体取向: 取向衬度 --- 操作电压: 影响分辨率 --- 工作距离: 影响分辨率 --- 倾斜角度: Topography 衬度
电子背散射衍射EBSD 菊池花样形成简单原理
硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 入射电子散射
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典型的EBSP花样
硅钢某一点的EBSP花样
硅钢某点的标定结果
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EBSD数据信息
相 空间坐标 取向信息
测量偏差
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菊池带信息
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3.4 电子背散射衍射的应用
EBSPs的产生条件
• 固体材料，且具有一定的微观 结构特征——晶体
– 电子束下无损坏变质 – 金属、矿物、陶瓷 – 导体、半导体、绝缘体
• 高灵敏度CCD相机 • 样品倾斜至一定角度(~70度)
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样品
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• 试样表面平整，无制样引入的 应变层 • 足够强度的束流——0.5-10nA
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菊池线的产生
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菊池线基本概念
菊池线：在电子衍射图的背底上出现的亮、暗成对的 平行线条，称为菊池线或菊池线对。 菊池极：同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成 一个对称中心，也就是说，围绕一个对称中心分布的 菊池线对必属于同一晶带，这个对称中心就是晶带轴 与荧光屏（或底版）的交点，一般称之为菊池极。 菊池图：把各种确定取向下的菊池衍射图拼接起来， 可得到一张显示任一晶体取向的菊池衍射图，简称菊 池图。
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EBSD —— 扫描电镜附件之一
• 安装于场发射电镜 (钨灯丝电镜、电子 探针)上的EBSD系 统示意图 • 一般来说，EBSD 探头垂至于电子束 光轴和样品台倾斜 轴安装
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SEM下菊池带产生的示意图
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EBSD花样是晶体各晶面族对电子波反射／衍射的结果。 因此，EBSD花样携带有晶体学的信息。
Pattern Center
[0-1-1]
(0 -2 -2 )
(0 22 )
α β γ [-1-1-1] θ
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3.1 电子背散射衍射（EBSD）技术简介
材料宏观织构的形成必然是由微区内取向变化决定和完成 的，只有了解和揭示微观织构的演变过程、特征及规律，才 能更好地认识宏观织构。 虽然有多种测定微观织构的技术，但只有电子背散射衍射 （Electron back-scatter diffraction，简称EBSD）技术最有生 命力。 在EBSD技术商业化之前，为弥补宏观织构缺少形貌信息， 形貌照片又缺少取向信息，形貌难以与宏观织构直接联系对 应的不足，一般是借助TEM下的单个取向分析来说明宏观织 构产生的原因。这种分析方法受制样麻烦和统计性不够的影 响。
Phase and orientation
Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)
多点自动标定过程
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