乙酰半胱氨酸分析

乙酰半胱氨酸颗粒

1性状

本品应为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜。

鉴别

(1)取本品适量（约相当于乙酰半胱氨酸0.2g），加水20ml溶解，用1mol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至，并用水稀释至40ml,作为供试品溶液；另取乙酰半胱氨酸对照品0.2g，同法制备作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅴB）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:5）混合并平衡10分钟的上层液为展开剂，展开后，取出，在热气流下吹干，再于碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液

的主斑点相同。

（2）HPLC法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（1）、（2）两项可选做一项。

检查

酸度

检查方法：取本品，加水制成10%的溶液，依法测定（2010年版二部附录ⅥH），pH值应为～。

干燥失重

检查方法：取本品，在70℃干燥4小时，减失重量不得过%（2010年版二部附录ⅧL）。

溶化性

检查方法：取供试品10g,加热水200ml，搅拌5分钟，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。

装量差异

检查方法：应符合规定（2010年版二部附录ⅠN颗粒剂-装量差异）。

有关物质

检查方法：HPLC法

色谱条件：色谱柱：C18

流动相：硫酸铵缓冲液（取硫酸铵5.00g、庚烷磺酸钠4.04g，

用水稀释至1000ml，用7mol/L的盐酸溶液调节pH值至）：

甲醇（93：7）

柱温：30℃检测波长：205nm

流速：min 进样体积：10µl

理论塔板数：按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。

测定法：取含量测定项下的细粉适量（约相当于乙酰半胱氨酸25mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为自身对照溶液；另取胱氨酸（杂A）对照品和半胱氨酸（杂B）对照品适量，

精密称定，（杂A需加1M盐酸使溶解），加流动相分别溶解稀释制成每1ml中约含有μg的溶液，摇匀，作为杂质A，杂质B对照溶液；取自身对照溶液20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%；精密量取杂A与杂B对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；再精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中，如有与杂A和杂B保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过%；杂C的峰面积 (杂C相对保留时间约为除以校正因子（校正因子=）之后不得大于自身对照溶液的主峰面积倍（%），杂D的峰面积 (杂D 相对保留时间约为除以校正因子（校正因子=）之后不得大于自身对照溶液的主峰面积的倍（%），各杂质峰面积的和不得大于自身对照溶液主峰面积的倍（%）。计算公式：

A

X ×C

R

×Vx×W×R

杂A/杂B(%)＝—————————×100%

A

R ×M

X

×K

式中：A

X

为供试品溶液相应杂质的峰面积；

A

R

为杂质对照溶液的主峰面积；

M

X

为供试品的称取量，mg；

C

R

为杂质对照品的浓度，mg；

R为杂质对照品自身的含量；

W为平均袋重，mg；

K为每袋的标示含量，mg。

A

X

杂质C(%)= —————×1%

×A

R

式中：A

X

为杂质C的峰面积；

A

R

为自身对照溶液的主峰面积；

A

X

杂质D(%)= —————×1%

×A

R

式中：A

X

为杂质D的峰面积；

A

R

为自身对照溶液的主峰面积；

A

X

其他单个杂质(%)＝———×1%

A

R

式中：A

X

为供试品溶液其他单个杂质的峰面积；

A

R

为自身对照溶液的主峰面积；

杂质总和(%)=杂A(%)+ 杂B(%)+杂C(%)+ 杂D(%)+其他单个杂质的和(%)

微生物限度

含量测定

检查方法：HPLC法

色谱条件：色谱柱：C18

流动相： L磷酸氢二钾溶液（用稀磷酸调节pH值）

柱温：30℃检测波长：214nm

流速：min 进样体积：20µl

理论塔板数：按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。

测定法：取本品10袋，将内容物全量转移至500ml量瓶中，加焦亚硫酸钠溶液（1→2000）适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml 量瓶中，用焦亚硫酸钠溶液（1→2000）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取乙酰半胱氨酸对照品约50mg,精密称定，置100ml量瓶中，加焦亚硫酸钠溶液（1→2000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

计算公式：

A

X ×M

R

×R×V

X

含量（%） = ————————×100%

A

R ×V

R

×K

式中：A

X

为供试品溶液的峰面积；