有机化学试验

一、实验目的
1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和 方法； 2.学习带有电动搅拌装置的操作技术； 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。
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二、实验原理
H [O]
OH
O [O]
O
O
HOC(CH2)4COH
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。
提问
反应为什么要使用搅拌？
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三、试剂及仪器
试剂： • 环己醇； • 高锰酸钾； • 亚硫酸氢钠；
仪器：
• 半微量有机合成玻璃 仪器；
• 数显式熔点测定仪；
• 浓盐酸；
• 活性炭；
• 0.3mol/L氢氧化钠溶液
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四、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和 50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之 溶解，然后停止加热； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴 加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温 度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸 钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟 使二氧化锰凝聚；
搅拌装置
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五、注意事项
1. 制备羧酸采取的是比较强烈的氧化条件， 一般都是放热反应，应严格控制反应温度， 否则不但影响产率，有时还会发生爆炸事故； 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水 搅拌，便于用滴管滴加。
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六、思考题
1. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反 应液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后 反而可适当加快加料速度？ 2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么 要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。 3. 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用 盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？
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实验步骤
3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次， 每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一 半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却 析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。 6.烘干产品，测量熔点。
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