溶胶凝胶法PPT演示课件

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三、溶胶一凝胶法工艺过程 3. 薄膜涂覆工艺
（1）浸渍法 （2）转盘法、 （3）喷涂法 （4）电沉积
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4. 干燥及热处理
➢在基体上涂上薄膜后，凝胶中含有液体，要 进行干燥处理。
➢干燥方法：对流干燥、工频电干燥、远红外 干燥、微波干燥
➢采用红外及微波干燥有利于除去包裹在凝胶 内部孔隙内的液体。
➢为了减少开裂，还可采用超临界干燥、冰冻 干燥以及增加凝胶强度等方法，以抵消或减 少表面张力的作用。经干燥后的凝胶含有大 量气孔，需要进行热处理才能获得所需要的 性能。
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Sol-gel优点： 1. 起始原料分子级，能制备较均匀材料； 2. 组成成分较好控制，尤其适合制备多组分材料； 3. 较高的纯度； 4. 可降低合成温度； 5. 易于控制；（表面积很大的凝胶或粉末） 6. 容易制备各种形状（ 薄膜、纤维、复合材料）。
Sol-gel缺点：
原料成本较高；可能存在残留碳；较长反应时间等。
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一、溶胶---凝胶法的发展 二、溶胶一凝胶法的基本原理 三、溶胶一凝胶法工艺过程 四、在制备材料方面的应用 五、展望
广泛用于电致变色材料溶胶的制备。
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三、溶胶一凝胶法工艺过程 2. 基材预处理
薄膜涂层不能单独作为一种材料使用，它必
须与基材结合在一起发挥它的作用。因此， 溶胶要能与基材表面润湿，有一定的粘度和 流动性，能均匀地固化在基材表面，并以物 理的和化学的方式与基材表面牢固地相互结 合。这就是说，涂覆前必须对基材表面进行 清洗和预处理。
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源自文库10
一、溶胶---凝胶法的发展 二、溶胶一凝胶法的基本原理 三、溶胶一凝胶法工艺过程 四、在制备材料方面的应用 五、展望
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三、溶胶一凝胶法工艺过程
1.溶胶的制备 2. 基材预处理 3. 薄膜涂覆工艺 4. 干燥及热处理
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三、溶胶一凝胶法工艺过程 1.溶胶的制备
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由于基材种类及表面状况不同，表面清洗和 预处理的方法也不一样
➢对于金属或合金材料表面净化采用工业氧化 铝细粉，以机械方法净化表面不溶于水的污 垢，后用干布擦去板上的工业氧化铝，然后 进行洗涤，再采用工业净化剂进行涮洗。
➢玻璃基片的清洗，可以分为实验室法和工业 法，在实验室主要采用的是洗涤剂法、试剂溶剂法、超声波法、加热法、离子冲击法等， 在实际清洗时，应视具体情况，将这几种方 法加以适当组合，以达到最佳洗涤效果。
M(OR)n+xH2O ⇒ M(OH)x(OR)n-x+xROH （部分水解）
➢ 缩聚反应：
失水缩聚：-M-OH+HO-M- ⇒ -M-O-M-+H2O （完全水解） 失醇缩聚：-M-OR+HO-M- ⇒ -M-O-M-+ROH （部分水解）
➢总反应：M(OR)n+xH2O ⇒ MO2 +nROH
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（2）无机盐的溶胶－凝胶原理： 首先获得溶胶的前驱体溶液，再经水解来制得。
➢水解反应： Mn＋+xH2O ⇒ M(OH) n+nH＋
➢通过向溶液中加入碱液使这一水解反应不断
向正方向进行，可使水解反应不断向正方向 进行，逐渐形成M(OH) n沉淀，然后将沉淀物 充分水洗过滤，然后将其分散于强酸溶液， 进而制备成溶胶前驱物溶液，并添加相应的 稳定剂可得到溶胶，最后再经脱水处理制备 凝胶。
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二、溶胶一凝胶法的基本原理
sol-gel法制备薄膜涂层的基本原理是：将金属醇 盐或无机盐作为前驱体，溶于溶剂（水或有机溶 剂）中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或 醇解反应，反应生成物聚集成几个纳米左右的粒 子并形成溶胶，再以溶胶为原料对各种基材进行 涂膜处理，溶胶膜经凝胶化及干燥处理后得到干 凝胶膜，最后在一定的温度下烧结即得到所需的 涂层。
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基本概念
• 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散 的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在 1～100nm之间。
• 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分 散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有 液体或气体。
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一、溶胶---凝胶法的发展 二、溶胶一凝胶法的基本原理 三、溶胶一凝胶法工艺过程 四、在制备材料方面的应用 五、展望
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❖按照溶胶制备的途径不同：
1、金属有机醇盐的溶胶－凝胶 2、无机盐为原料的溶胶－凝胶
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（1）有机醇盐Sol-gel原理：
通过水解与一定程度的缩聚反应形成溶胶，再经进一步 缩聚得到凝胶。
➢ 水解反应：
M(OR)n+xH2O ⇒ M(OH)x+nROH
（完全水解）
溶胶凝胶法制备薄膜原理及应用
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一、溶胶---凝胶法的发展 二、溶胶一凝胶法的基本原理 三、溶胶一凝胶法工艺过程 四、在制备材料方面的应用 五、展望
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一、溶胶---凝胶法的发展
➢溶胶-凝胶(sol-gel)技术最早且卓有成效地应用 可追溯到中国古代的豆腐制作。
➢1846年法国化学家J.J.Ebelmen将sicl4 与乙醇混 合置于潮湿的空气中获得透明玻璃状的固体 凝胶，并预言:这种凝胶有希望成为制备光学 仪器的原材料。
(1)有机醇盐水解法 (2)无机盐水解法
此外还有：
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（3）熔融-淬冷法
熔融-淬冷法是以无机氧化物作为前驱物，加 热至完全熔融状态，然后迅速将其急淬于冷 水中并快速搅拌均匀，通过无机氧化物粒子 迅速溶解并进而聚集成胶体粒子溶胶化而形 成溶胶。
（4）离子交换法
该方法通常可分为3个步骤：活性硅酸制备， 胶粒增长和稀硅溶胶浓缩。
➢1939年W.Geffcken 证实金属烷氧基化合物的 水解和凝胶可以用来制备氧化物薄膜，溶 胶——凝胶技术被重新认识，并开展广泛研 究。
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➢20世纪70 年代，sol-gel技术被成功地应用于 制备块状多组分凝胶玻璃，得到材料界研究 者的广泛关注并获得迅速发展。
➢20 世纪80年代以来，sol-gel技术进入了发展 的高峰时期。