一种叶酸的制备方法

(10)申请公布号 CN 102558180 A

(43)申请公布日 2012.07.11C N 102558180 A

*CN102558180A*

(21)申请号 201110122765.9

(22)申请日 2011.05.13

C07D 475/04(2006.01)

(71)申请人河北冀衡（集团）药业有限公司

地址053000 河北省衡水市建设北大街368

号

(72)发明人蔡颂公 马朝华 刘晓莲 马胜义

徐亚威 辛秀彪

(74)专利代理机构石家庄新世纪专利商标事务

所有限公司 13100

代理人董金国

(54)发明名称

一种叶酸的制备方法

(57)摘要

本发明涉及一种叶酸的制备方法，其工艺步

骤如下：（1）按重量份数比称取各原料；（2）将上

述原料在温度25-55℃下，使用液碱调节pH ，使其

保持在2.0-5.0，进行环合反应4—9小时，得到叶

酸粗品。采用本发明方法降低了叶酸的生产成本，

氢氧化钠水溶液即液碱的单价明显低于醋酸钠，

而且用量减少，

大大降低了生产成本，增强了叶酸的市场竞争力。因为醋酸钠是固体，必须先溶于水

成溶液状调pH 值，而液碱本身就是液体，省去了

溶解的工作，减轻了工人的劳动强度。

(51)Int.Cl.

权利要求书1页 说明书2页

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请

权利要求书 1 页 说明书 2 页

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1.一种叶酸的制备方法，其特征在于其工艺步骤如下：

（1）按下述重量份数比称取各原料：

N-对氨基苯甲酰谷氨酸： 1

焦亚硫酸钠： 0.5-1.0

6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐： 1-1.5

三氯丙酮 1.0-2.0；

（2）进行环合反应得到叶酸粗品：

将上述原料在温度25-55℃下，使用液碱调节pH ，使其保持在2.0-5.0，进行环合反应4—9小时，得到叶酸粗品。

2.根据权利要求1所述的一种叶酸的制备方法，其特征在于所述液碱为质量分数为5-10%氢氧化钠溶液。权 利 要 求 书CN 102558180 A

一种叶酸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种叶酸的制备方法。

背景技术

[0002] 现有的叶酸制备方法中是采用醋酸钠调节pH值，达到要求的值后，降温、压滤得到粗品叶酸，然后经过酸溶、水析、精制、脱色、再精制、离心、干燥得到叶酸成品。由于此反应过程生成盐酸，酸性太强，而反应不能在太强的酸性环境下进行。醋酸钠用来调节pH值并保持其反应保持在pH值3.0左右进行，操作起来比较复杂，而且醋酸钠属于强碱弱酸盐，用量比较大，无形中增加了工人的劳动强度和生产成本。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能够降低叶酸的生产成本，保证叶酸的质量，节能节水环保的叶酸的制备方法。

[0004] 本发明为解决其技术问题采用如下技术方案：

本发明工艺步骤如下：

（1）按下述重量份数比称取各原料：

N-对氨基苯甲酰谷氨酸： 1

焦亚硫酸钠： 0.5-1.0

6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐： 1-1.5

三氯丙酮 1.0-2.0；

（2）进行环合反应得到叶酸粗品：

将上述原料在温度25-55℃下，使用液碱调节pH，使其保持在2.0-5.0，进行环合反应4—9小时，得到叶酸粗品。

[0005] 本发明的积极效果如下：

采用本发明方法降低了叶酸的生产成本，氢氧化钠水溶液即液碱的单价明显低于醋酸钠，而且用量减少，大大降低了生产成本，增强了叶酸的市场竞争力。因为醋酸钠是固体，必须先溶于水成溶液状调pH值，而液碱本身就是液体，省去了溶解的工作，减轻了工人的劳动强度。

具体实施方式

[0006] 实施例1：

（1）按下述重量称取各原料：

N-对氨基苯甲酰谷氨酸： 26Kg

焦亚硫酸钠： 13Kg

6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐： 39Kg

三氯丙酮 26Kg；

（2）进行环合反应得到叶酸粗品：

在反应釜内加入约3000L的水后，启动搅拌，搅拌转数约75-80转/分钟，投入备好的N-对氨基苯甲酰谷氨酸和焦亚硫酸钠，开蒸汽阀门，使物料温度保持在38-45℃，搅拌25-35分钟后，投入6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐，再搅拌15-20分钟后，半开三氯丙酮高位罐阀门，滴加总氯量为8%的三氯丙酮，约半小时左右滴完；滴完三氯丙酮后反应6小时，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH，使其保持在3.0-3.5，第一小时内每10分钟测一次pH值，第二小时每15分钟测一次pH值，第三小时后每半小时测一次pH值；反应完后开冷却水阀门，使釜内温度降至20-25℃，然后进行压滤，得到滤饼即是粗品叶酸。[0007] 实施例2：

（1）按下述重量称取各原料：

N-对氨基苯甲酰谷氨酸： 26Kg

焦亚硫酸钠： 26Kg

6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐： 34Kg

三氯丙酮 39Kg；

（2）进行环合反应得到叶酸粗品：

在反应釜内加入约3500L的水后，启动搅拌，搅拌转数约75-80转/分钟，投入备好的N-对氨基苯甲酰谷氨酸和焦亚硫酸钠，开蒸汽阀门，使物料温度保持在25-38℃，搅拌25-35分钟后，投入6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐，再搅拌15-20分钟后，半开三氯丙酮高位罐阀门，滴加总氯量为9%的三氯丙酮，约半小时左右滴完；滴完三氯丙酮后反应4小时，用质量分数为8%氢氧化钠溶液调节pH，使其保持在3.5-5.0，第一小时内每10分钟测一次pH值，第二小时每15分钟测一次pH值，第三小时后每半小时测一次pH值；反应完后开冷却水阀门，使釜内温度降至20-25℃，然后进行压滤，得到滤饼即是粗品叶酸。[0008] 实施例3：

（1）按下述重量称取各原料：

N-对氨基苯甲酰谷氨酸： 26Kg

焦亚硫酸钠： 21Kg

6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐： 26Kg

三氯丙酮 52Kg；

（2）进行环合反应得到叶酸粗品：

在反应釜内加入约4000L的水后，启动搅拌，搅拌转数约75-80转/分钟，投入备好的N-对氨基苯甲酰谷氨酸和焦亚硫酸钠，开蒸汽阀门，使物料温度保持在45-55℃，搅拌25-35分钟后，投入6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐，再搅拌15-20分钟后，半开三氯丙酮高位罐阀门，滴加总氯量为10%的三氯丙酮，约半小时左右滴完；滴完三氯丙酮后反应9小时，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH，使其保持在2.0-3.0，第一小时内每10分钟测一次pH值，第二小时每15分钟测一次pH值，第三小时后每半小时测一次pH值；反应完后开冷却水阀门，使釜内温度降至20-25℃，然后进行压滤，得到滤饼即是粗品叶酸。