特性粘数检验操作规程

GMP文件

目的建立特性黏数检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。范围适用于辅料藻酸双酯钠中特性黏数的检查

责任检验人员

内容

1、简述：黏度系指流体对流动的阻抗能力，溶液的黏度常因高聚物的溶入而增大，本法依据中国药典2010年版二部，利用毛细管法测定溶液和溶剂流出时间的比值，可求出高聚物稀溶液的特性黏数，以间接控制其分子量值。

2、仪器与用具：

2.1乌氏黏度计（见中国药典2010年版二部附录VI G中的附图2），除另有规定外，毛细管E内径为0.5m m±0.05mm，长140mm±5mm，测定球A的容量为

3.5±0.5ml(x 选用流出时间在120-180s之间为宜)。

2.2恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，恒温精度±0.5℃。

2.3温度计分度0.1℃，经周期检定。

2.4秒表分度0.2s，经周期检定。

3、操作方法

3.1黏度计的清洗和干燥取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2h以上，用饮用水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120℃干燥备用。

3.2调整恒温水浴温度在25℃±0.05℃。

3.3取已照藻酸双酯钠项下规定制成一定浓度的溶液，用干燥的3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，沿洁净、干燥的乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴液面高于球C，放置15分

钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定m1下降至测定线m2处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒，取两次的平均值为供试液的流出时间（T）。

另取1份供试品，依法制成溶液后，按照上述操作测定流出时间。

取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定2次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间（T0）。按公式计算特性黏数，即得。

4、注意事项

4.1测定T（或T0）时，应再将黏度计内壁清洗干净，并用待测溶液（溶剂）分次淋洗.

4.2实验室温度与黏度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。

4.3在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。

4.3黏度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。

5、记录与计算

5.1记录供试品取样量、供试溶液的制备、测定温度、供试溶液和空白溶剂的流出时间等。

5.2计算公式

ln ηr

特性黏数[η]=—————

C

式中ηr为T/T0

C为供试液的浓度，g/ml

6、结果与判定：两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的±1%时，取平均值，即得供试品的特性黏数；若超过±1%时应另取两份复试。