钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷

磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷含量
1、方法提要：在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。

2 试剂
2.1 盐酸ρ1.19g/mL，（1+1）。

2.2 硝酸ρ1.42g/mL，（1+1）。

2.3 喹钼柠酮沉淀剂：
溶液A——称取70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)于400mL烧杯中，用
150mL水溶解；
溶液B——称取60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)于1000L烧杯中，用150mL 水溶解，加入85mL硝酸ρ1.42g/mL；
溶液C——在不断搅拌下，缓慢地将溶液A加到溶液B中，混匀；
溶液D——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL 喹啉溶解；
溶液E——缓慢将溶液D加到溶液C中，混匀。

静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。

贮存于聚乙烯瓶中，将该沉淀剂置于暗处，避光避热。

3、分析步骤：
称取2.5000试样于250mL烧杯中，加盐酸（1+1）30mL硝酸（1+1）20mL，加热至沸，30min取下，冷却后转入250mL容量瓶中定容，混匀，干过滤。

用于测定五氧化二磷和氧化钙、氧化镁，吸取滤液10mL
于400mL烧杯中，加硝酸（1+1）10mL，水80mL，加热至90℃左右，加喹钼柠酮溶液50mL，盖表皿继续温和地加热微沸1min。

取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动3～4次，用预先在180℃干燥恒重的4#砂芯漏斗，以倾泻法过滤，沉淀全部转入漏斗中，洗净烧杯，继续用水洗涤沉淀至洗液达125～150mL，将砂芯漏斗置于180℃烘箱中恒温45min取出稍冷后置于干燥器，冷却后称至恒重。

4、计算：
以质量百分数表示的五氧化二磷（P2O5）含量：
（m1－m2）×0.03207
P2O5（％）＝——————————×100
m×K
式中：m1——磷钼酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的质量，g。

m2——砂芯漏斗的质量，g。

m——称取试样的质量，g。

K——分液比。

0.03207——磷钼酸喹啉摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数。

5、允许差：
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行结果的绝对差值不大于下表所列允许差：
五氧化二磷（P2O5）含量％允许差％
＜20.00 0.20
20.00～30.00 0.25
＞30.00 0.30
注：1、加入沉淀剂用加热时，不可摇动溶液，不可搅拌，加热时温度不宜过高，以防崩溅。

2、测定后砂芯漏斗中的沉淀用水冲洗，残渣用氨水（1+1）浸泡（氨水可循环使用），洗净后烘干备用。

3、喹钼柠酮溶液腐蚀玻璃，生成硅酮酸喹啉沉淀，故宜放入聚乙烯瓶中，喹啉受光而变兰色，可滴加1％溴酸钾使兰色消失。

喹啉应存于氧化介质中，故配制时不用盐酸而用硝酸。

4、试液中加入柠檬酸可避免溶液在煮沸时钼酸钠水解而析出MoO3沉淀。

（柠檬酸主要排除硅，同时进一步排除NH4+干扰阻止钼酸盐水解）。

5、加入丙酮可使磷钼酸喹啉沉淀的颗粒粗细均匀易于过滤和洗涤，同时也可避免NH4+生成磷钼酸铵沉淀而产生干扰。

6、非正磷酸盐不被喹钼柠酮所沉淀，试样中如有非正磷酸盐时加入硝酸（1+1）煮沸10min，可使非正磷酸盐转化成正磷酸盐。