蔬菜中农残检测技术(刘潇威)

（一）、发展现状
1、基本概念：
农药残留（Pesticide Residue）:农药使用后残存 在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有 毒代谢物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。
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农药残留分析（Pesticide Residue Analysis)
* 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析 • 为新农药提供其在农作物上的残留动态和最终残留 • 制定农药最大残留限量和合理使用准则 • 评价在农药对农畜产品和环境的安全性 • 为制定防治污染措施提供依据
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农药残留分析的特点
• 目的物种类多，结构差异大 • 目的物含量低，样品中目的物仅以ug, ng甚至
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5. 测定技术 仪器分析，化学分析，生化分析（免疫分析） 定性、定量、在线监测
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色谱
气相色谱
色
液相色谱
谱 气相色谱—质谱 （GC-MS）Βιβλιοθήκη Baidu
—
仪 器
质 气相色谱—串联质谱 (GC-MS/MS) 谱 高效液相色谱—质谱（LC-MS）
检
联 高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）
蔬菜中农残检测技术(刘潇威)
主要内容：
一、概述 二、农药残留检测技术
1、技术发展概况 2、检测工作基本流程 3、NY/T 761-2008 4、问题与建议
三、实验室检测质量控制
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一. 概述
1.农药定义
用于预防消灭或控制危害农业、林业的病虫、草 及其它有害生物以及有目的调节植物、昆虫生长的 化学合成或者来源于生物、其它天然物质或者几种 物质的混合物及其制剂。
测
用 毛细管电泳—质谱（CE-MS）
技
原子发射光谱（AES）
术
痕量无机物定量 原子吸收光谱（AAS）
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C、氨基甲酸酯类 • 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、 3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲
萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等
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4.合理使用农药、安全间隔期 及最大残留限量标准
（1）农药合理使用准则
• 目的：用以指导合理、科学、安全使用农药，达到既能有 效防治农作物病虫害又使产品中农残低于规定限量标准（ MRL）。
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按主要防治对象分类
• 杀虫剂（杀螨剂） • 杀菌剂 • 除草剂 • 植物生长调节剂 • 其它（杀鼠剂、杀线虫剂等）
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3.我国常用农药
A、有机磷类 滴滴畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹 硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、 甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、 甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫 磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫 磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷等
GB2763-2005, 规定了136种农药最高残留限量。 国家标准作为一项加强农药管理的措施。
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二.农药残留分析技术
(一）、 农药残留检测技术发展现状 （二）、 农残检测基本步骤 (三）、检测方法（NY/T 761-2008) （四）、 检测中常见问题及解决办法
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• 液—液分配法； • 层析柱法； • 固相萃取法： • 磺化法； • 薄层色谱法。
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（4）新的前处理方法：
• 固相微萃取（SPME）; • 基质固相分散萃取（MSPDE）; • 超临界液体萃取（SFE）; • 免疫亲和色谱技术（IAC）; • 分子印记技术（MIT）; • 凝胶渗透色谱（GPC）
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2、农药残留检测技术发展
（1）.检测流程
样品采集
1.提取 2.净化
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仪器分析
（2）农药残留样品的提取方法：
• 振荡法; • 索氏提取法； • 匀浆捣碎法； • 超声波提取法； • 微波辅助提取法; • 加速溶剂萃取法；
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（3）农药残留检测样品的净化方法：
pg、fg存在 • 样品种类多，干扰物成分各异 • 方法要求灵敏、准确、快速、简便、成本低 • 对样品的前处理和仪器分析提出更高要求
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多残留分析（Multi-Residue Analysis）
• 对待测样品中多类多种农药残留同时进行定性 和定量。
• 单种类农药的多残留分析（有机磷、有机氯） • 多种类农药的多残留分析 • 已知多残留分析 • 未知多残留分析（快速扫描）
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• 按来源分类
矿物源农药 化学合成农药 生物源农药
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2.农药分类
* 按化合物类型分类
无机化合物
有机合成化合物 天然有机物
抗生素 生物农药
有机氯化合物
有机磷化合物
拟除虫菊酯
氨基甲酸酯
杂环类化合物
其它（苯氧羧 酸类、脲类化 合物）
按作用方式分类 • 胃毒性农药 （敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） • 触杀性农药 （对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） • 内吸性农药 （乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） • 薰蒸性农药 （溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） • 特异性农药 （乙烯利、赤霉素、灭幼脲）
• 内容：包括适用作物、农药制剂、每亩每次最高施药量或 施药浓度（稀释倍数），每季作物最多使用次数，最后一 次施药距收获的天数，最高残留限量（MRL）参考值。
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(2) 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL）
在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称 最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克 数（毫克/千克）表示。
制订目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者 安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。推行和 指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用 药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。
制订方法：按照农药标签上规定的施药剂量和方法 使用农药后，在农产品中的最大残留浓度，其数值必 须是毒理学上可以接受的，由各国政府部门按法规公 布。
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B、有机氯类
α-666、β-666、γ-666、δ-666、op –DDE、pp’DDE、op’ –DDD、pp’-DDD、pp’-DDT、op’DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核 利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉 锈宁、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊 酯等。