系统适用性

系统适应性是在每天运行样品之前，需要做的一系列测试，保证系统运行正常，结果可靠。

就相当于对系统作一个mini版的认证，保证当天的分析结果准确有效，别人能认可。这里

的系统，包括了仪器软硬件，分析方法，样品制备，分析方法等等等等•

各种法规都有相关的指导，但是也都没有给出特别具体的怎么做的步骤•我们先来看看这些

高屋建瓴地指导法规吧•

1. USP(United States Pharmacopeia)是怎么说的呢？

“ System suitability tests are an in tegral part of gas and liquid chromatographic methods. They are used to verify that the resolution and reproducibility of the chromatographic system are adequate for the an alysis to be done. The tests are based upon the con cept that the equipme nt, electr onics, an alytical operati ons, and samples to be an alyzed con stitute an in tegral system that can be evaluated as such.”

大概意思是说：系统适应性(System Suitability)是气相和液相色谱方法的重要组成部分，用来

确认色谱系统的分离度和重复性能够满足当前分析的要求。测试基于的原则是：整个系统是

由仪器，电路，分析方法和样品所组成的，我们可以每个每个地去测试，但我们更要将其作为一个整体去测试，从而验证整个系统的状态。

这也是为什么做了仪器的硬件，软件认证(Complia nee),还要做系统适应性的原因：因为你需

要将包含了仪器软硬件，方法，样品等这些方面的整个系统作为一个整体，再进行测试。—|

接着USP还提到了柱效(column efficiency)和分离度(Resolution)作为参考指标，但是没有给出具体的参数要求。

对于精确度(Precision)来说，USP提出：

“ Un less otherwise specified in the in dividual mono graph, data from five replicate injectio ns of the analyte are used to calculate relative standard deviation (SR) if the requirement is 2.0% or less; data from six replicate injectio ns are used if the relative sta ndard deviati on requireme nt is more than 2.0%. ”

出了精确度的测试以外，USP没有给出其他任何具体的测试参考条件。但是，USP告诉我们，一定要做系统适应性的测试，否则，这台仪器做出的数据一律无效。

2. ICH(The International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use)是怎么说的？

在章节” Q2B: Validation of Analytical Procedures: Methodology ” 中，提到：

“ System suitability test ing is an in tegral part of many an alytical procedures. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be

analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such. System suitability test parameters to be established for a particular procedure depend upon the type of procedure being validated. See pharmacopeias for additi onal in formati on. ”

基本跟USP说的差不多，也没啥具体的东西。只是ICH也同意，一定要将系统作为整体来测

3. FDA(The Uni ted States Food and Drug Admi nistrati on)是怎么说的？

FDA 在其指导文件”Guida nee for In dustry: Bioa nalytical Method Validatio n ”中只提到一句：

“System suitability: Based upon the analyte and technique, a specific SOP [standard operating procedure] (or sample) should be ide ntified to en sure optimum operati on of the system used. ”

也没说怎么做，看来看去，还是USP更加靠谱一些。

4 .那我们只能总结方方面面的建议，看看系统适应性可能有哪些方面的要求？

a. 保留时间(retention time)。保留时间是色谱图最直接的参数，同时也是仪器稳

定性的表现。我们可以设定一个保留时间的窗口，既能监测保留时间的一致，也能应对因

为色谱柱逐渐老化所引起的保留时间的漂移。=

b. 分离度(resolution)。分离度是表示两个峰分开的情况，也是系统适应性的一个关键指标。一般我们都需要设定一个分离度的下限

c. 响应(response)。如果你是检测痕量样品，那最好将响应这一项作为系统适应性的指标.当然,如果样品浓度很高，或者只要出峰就ok,那就不用这样做了.

d. LOD, LLOQ, and S/N.这几个指标都是看低浓度样品的出峰情况的，也是对于响应的另外一种测试。

e. 塔板数(plate number)。一般来说，分离度和响应指标都能达到，塔板数的意义都不是很大。所以如果要把塔板数放到系统适应性的测试里，在设定指标的时候，不用太严格。

不然，很多柱子还能用，你就不得不把他们扔掉了。

f. 拖尾因子(tailing factor )。峰拖尾会影响峰的分离，也是色谱柱老化或者流动相配置是

否合适的参考指标。如果你的样品就是比较容易拖尾，而且会影响到分析效果的时候，建议还是将拖尾因子放入系统适应性里。如果你的样品就一两个峰，还离得特远，怎么拖尾都够

不着，那就没必要了。

g. 精确度(precision)。一般就是6针重复进样，然后看重复性如何。如果最后计算时用

外标的话，精确度是能够保证自动进样器每次都进同样体积的样品，检测器每次都有同样的

响应。如果你用内标计算，一般来说，就不用了。