银测定(硫氰酸钾法)

4.3 滴定
加入 5mL 硫酸高铁铵指示剂溶液，用[c (KSCN)≈0.05mol/L]硫氰酸钾标准滴定溶液滴
定至溶液微红色，即为终点。
5 结果计算
按下式计算银的含量，以质量分数表示：
wAg
= VT m
×100
式中：wAg——银的质量分数，%；
V——滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
wenku.baidu.com
T——硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定度，g/mL；
酸高铁铵作指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。
中 Cl-严重干扰测定。HNO2 与 KSCN 呈红色而干扰，可煮沸驱除。Cu+、Hg、Pd 也与 KSCN
生成难溶沉淀，干扰测定。
国 3 试剂
3.1 硝酸，1+1。 3.2 硫酸高铁铵溶液，100g/L：
分 10g 硫酸高铁铵溶于 100mL 硫酸(1+99)中。
3.3 硫氰酸钾标准滴定溶液[c (KSCN)≈0.05mol/L]
3.3.1 配制：
析 称取 5g 硫氰酸钾于 300mL 烧杯中，加入 100mL 无 Cl-水，溶解后，过滤，移入 1000mL
容量瓶中，用无 Cl-水稀释至刻度，混匀。
网 3.3.2 标定： 准确称取 0.2000g 纯银[w (Ag)≥99.99%]，置于 300mL 锥形瓶中，加入 10mL 硝酸(1+1)， 加热溶解，并煮沸驱尽氮的氧化物，用无 Cl-水稀释至 100mL，加入 5mL 硫酸高铁铵指示剂 溶液，用配制的硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液微红色，即为终点。
FCLYSBi0023 粗铋 银含量的测定 硫氰酸钾滴定法
F_CL_YS_Bi _0023 粗铋－银含量的测定－硫氰酸钾滴定法
1 范围 本方法适用于粗铋中银含量的测定。 本方法适用于粗铋中质量分数＞1%的银含量的测定。
2 原理 试料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中，Ag+与 SCN-定量生成难溶的硫氰酸银沉淀，可用硫
6
中 m——试料质量，g；
参考文献
[1] 有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析[M]，（冶金工业出版社，1994），P.409
国
分
析
网
按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定度：
T =m V
式中：T——硫氰酸钾标准滴定溶液标准对银的滴定度，g/mL； V——滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； m——称取纯银的质量，g。
4 操作步骤 4.1 称样
称取 2~5g 试料，精确至 0.0001g。 4.2 试料处理
将试料置于 300mL 锥形瓶中，加入 20mL 硝酸(1+1)，加热溶解，并煮沸驱尽氮的氧化 物，用无 Cl-水稀释至 100mL。