第五节 三氧化二铁含量的测定

计算：
w(Fe2o3
)
cV 103 m V0
100%
250
式中： c—测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/ml V—测定溶液的体积，ml V0—移取试样溶液的体积，ml m —试料的质量，g
第六节 三氧化二铝含量的测 定
测定方法 重量法 滴定法
可见分光光度法
原子吸收分光光度法 等离子体发射光谱法
铬天青S比色法
w( Al2o3 )
T V Al2o3 m V0
100%
250
TAl2o3 ---EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml
V---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
V0 ---移取试样溶液的体积，ml
m---试料的质量，g
铜盐返滴定法
原理： 在滴定铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准滴定溶液，加热 至70-80℃，调节PH为3.8-4.0，煮沸1-2min，以PAN为指示 剂，用铜盐标准滴定溶液返滴过量的EDTA，终点时溶液有黄 色变为亮紫色，扣除钛的含量后即为三氧化二铝的含量。
在PH=4.5-5.4的条件下，铝与铬天青S （CAS）进行显色反应生成1：2的有色 配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h.
第八节 氧化钙和氧化镁含量的测定
一、氧化钙含量测定---EDTA配位滴定法
强碱 PH>13 掩蔽剂 三乙醇胺（TEA） 指示剂 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP） 滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色
步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至 过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加 氨水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸12min,稍冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴 定溶液滴定至亮紫色。
第五节 三氧化二铁含量的测 定
测定方法
EDTA配位滴定法 重铬酸钾氧化还原滴定法 原子吸收分光光度法 磺基水杨酸钠分光光度法 邻菲罗啉分光光度法
常用 （铁含量很低时）
EDTA滴定法
原理：pH :1.8-2.0 温度：60-70℃ 指示剂：磺基水杨酸 ，用
EDTA直接滴定溶液中的三价铁离子
反应： Fe3 Sal2 FeSal（ 紫红色）
EDTA直接滴定法
步骤：
滴定完铁的溶液
加水 稀释至200ml
氨水 溶液蓝紫色
1-2滴溴酚蓝指示剂
盐酸 溶液黄色
15ml乙酸-乙酸钠缓冲液 加热微沸1min
10滴EDTA-铜溶液 2-3滴PAN指示剂溶液 0.015mol/LEDTA滴定
煮沸，滴定 溶液呈稳定的黄色
红色消失
EDTA直接滴定法
计算：
0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黄色
计算：
w( Fe2o3 )
T V Fe2o3 m 25
100%
250
EDTA滴定法
讨论：
准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多
铜盐返滴定法
讨论：
常见返滴定法：PAN为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂 的锌盐返滴定法。
铜盐返滴定法选择性差，主要是铁，钛的干扰，故不适合复杂的硅 酸盐分析。
Mn2+与EDTA定量配位的最低PH值为5.2
F-能与Al3+ 逐级形成稳定的配合物，会干扰Al3+与EDTA的配 位。
铬天青S分光光度法
二、氧化镁含量的测定
原 子
制备
吸
收
干扰
分
光
光
测定
度
法
氢氟酸分解或硼酸锂熔融-盐酸溶解试样 用锶盐消除硅，铝，钛的干扰
在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测吸光度
配
PH=10
EDTA滴定，测钙，镁含量，扣除氧化钙得氧化镁含量
位
滴
定 法
掩蔽剂 三乙醇胺、酒石酸钠
指示剂 酸性铬蓝K-萘酚绿B
原子吸收分光光度法
原理：经氢氟酸和高氯酸分解，用锶盐消除硅，铝，钛对铁的干扰，
在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度
步骤：
0.1g高纯 300ml烧杯 50ml水 30ml盐酸 2ml硝酸 1000ml容量瓶
配制 0.1mg/ml Fe2o3 标准溶液
绘制
工作曲线
测定
样品测定
原子吸收分光光度法
特点 手续繁琐，很少采用 测定硅酸盐中的铝含量较高
灵敏度极低，干扰严重
铝含量很低
EDTA直接滴定法
原理： TiO2 pH=3 △
TiO(OH )2沉淀
指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu
滴定终点：溶液呈亮黄色
反应：
Al3 CuY 2 AlY Cu2 Cu2 PAN Cu PAN（红色） Cu PAN +H2Y 2 CuY 2 PAN（黄色）
Fe3 H2Y 2 FeY（ 黄色）+2H
FeSal H2Y 2 FeY（ 黄色）+Sal2 (无色)+2H
滴定终点：溶液颜色由紫红色 亮黄色
EDTA滴定法
步骤：
25mlLeabharlann Baidu待测溶液
300ml烧杯 100ml水NH3和Hcl调PH值1.8-2.0 10滴磺基水杨酸钠
加热70℃
(100g/L)