化妆品原料部分理化指标检测方法

'
1g
)脂肪 酸 所 诎 的氢氧化钾 毫
'
'
·
油 脂 的酸 值代 表 了泔 I行 中游 离)后肪 陂 I1 tJ 勺 含 ll
脂肪 酸 故 可 用 酸值 来标 志 油脂 的 新鲜Bi 度 越 不 新鲜
2
°
油 脂 存 放 时间较 久后 就会 水解 产 生 部分 游 离
J o
值愈
•y
.t lj 游 离脂 肪 酸 多 表 示 油脂腐 败 越 利 害
°
( 2 ) 滴 定试 液
标准 溶 液 的 体 积 ( m l ) ( 准 确 到小 数后 二位 ) •B
3
结果 计算 酸值 (V I
=
V2 ) X
c
× 5 6 1/
试样量
ml mL
式中
V1 V2
试 样溶 液所 消耗 的 K 0 滴 定液 体积 空 白试 液所 消耗 的 K(川 滴 定 液体积
C
滴定 液 KOH 的浓度
=
.
应 生 成 的 皂 ) 所 需 的氢
皂化值
一
(V 1
V2 ) X
cLeabharlann Baidu
× 5 6 1/
试样 量
mL
式中
V1 V2
试 样 溶液 所 消耗 的硫 酸 滴定液 体 积
空 白试 液所 消耗 的硫 酸滴定 液 体积
mL
C
硫 酸滴定 液 的浓 度
田o
l / L
.
碘值
1 •A
定
高
物 料 不饱 和 度 的度 量 即 指 在 定条 件 下 每 t o o g 物料 吸 收碘 的 克 数 丅 油脂 的 碘 值 是 指 每 t o o g 油脂 吸 收碘 的 克数 丅油脂 的碘 值 是表 明油 脂 的不 饱 和 程 度 丅碘 值越 不 饱 和程 度 愈大 丅碘 值 高 的 油脂 含有 较 多 的不 饱 和 健 在 空气 中易 被 氧 化 即易 腐败 丅 碘值是
田o
l / I •B
•A
皂化值 与酯值
1 •A
皂 化值 与酯值 的定义
KOH
皂 化 是 指 油脂 与碱 反 应 生 成 肥 皂 的 种化学反应
RC0 0 R '
+
-
RC0 0 K
+
R
'
OH
油脂 (脂)
碱
脂 肪酸钾盐 醇
所 生成 的脂 肪酸钾盐 即为
RC0 0H ' KOI I RC0 0 K
+
钾皂
•B
皂 化值 是指皂化 亃 g 油脂 所需要 的氢氧化钾的毫克数 丅
因皂 化反应 也 包 括 汕脂 中的游 离脂 肪 酸 与碱所 生成 的皂
+
-
II: 0
因此 可 以说皂化值 是表示 l g 油脂 试样所 生成 的皂 ( 包 含皂化酯 与 中和游 离脂肪 酸两 部分反
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按 下表 所 示 确 定 试 样 量 丅 碘值 测定值 /
0 30
g
试样 量 /
g
0 8+ 0 0 1 0 5+ 0 0 1 0 2 5+ 0 0 1 0 16 + 0 0 1
30
50
10 0 15 0
50
10 0
量 置 于 2 5 0 m l 瓶 内 加 入 t o o l 氯仿 丅回旋使其溶解 如 需可 ( 1) 试 样 制 备 按 上 表 称 量 试 样 l 哈 纳斯 溶 液 立 即加 塞 充分 混 合 并 置 于 暗 处 丅 同 时 制 备 略加 热 而 后 冷 却 丅吸 人 2 5 0 0
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质 量越差 丅
般 新鲜 的 油 脂其 心 fr 应 了 1
Ïm
以 I
测定
醚 中 II引见定 试样液 和对 烈 空 白液 川 标 定 过 的氢氧 化钾液进 行
测 定 的方 法 是 对 于 溶 解 于 醇 滴 定至 酚 酞 终 点 丅
( 1 ) 试 样 网桥
按 待 测 试样 酸 值 的 人小 时 山i l ) 若酸 值 偔 1 og 规 定取 样量 5g 若 酸值 乺 1 Om g 规 定 取 样 量 2 g •B 将规 定 试样量放 人 12 5 0 l 锥 形 烧 瓶 中 加 入 2 5 0 l 中性 乙 醇 混 合 使 之 溶 解 如 需 要 可 在水浴 上 加 热 冷 ) ïj •B 另 再 加 入 2 5 m l 无 水 乙 醚 并 混 合 如需 要 可 加 热 方 法
化 妆 品 原料 部 分 理 化 指 标 检 测 方 法
1
定
í l 9亦 川 称 为酸 价 中和 l g 卅 d肪 所 / ï 要I1 勺 氧气 化t °¡I II勺 毫 克数
1l l B 做
油)后的
( 脂 肪 酸 的) 酸 值 丅
fr 是 指中和
•y
1只 油 )射中的游 离1 l行 肪
所 / ì 要 的氢 氧化钾 毫 克数 丅
2 •A
测定
测 定 方 法 是 将 准确 称 量 的试 样 置 于 玻塞碘 瓶 内 溶 解 于 氯仿 中 加 入 精 确 量 的 哈 纳斯试 剂 化合 物 在 浓 乙 酸 中 的 溶液 在 此 条件 下 剂 在 充 分 混 合后 置 碘瓶 于 暗 处 1h ( 哈 纳 斯试 是碘 溴 必 须大为过量 ) •B 同 时 作 空 白试 剂 丅在 规定 时 闻到 碘 缓慢 地 加 成 为 双 键 丅 为 了反应 完全 卤素 以免碘 的损失 丅以淀粉 为 指 示 剂 用硫 代 硫 酸 钠滴 定存在 达 后 加 入 碘 化 钾 终 止 反应 并用水 稀释 即为试 样所 吸 收的碘 丅每 t o o g 试样 吸 收 的碘 即 为碘 值 丅 的碘 丅 空 白滴定和 试 液滴定 的相 差量
氧化 钾 毫 克 数 丅 现 给 出酯 值 的定 义 酯 值 毫 克数 丅 是 指皂 化 l 8 酯 所 需 的氢氧 化 钾 的 于 是 就有 皂 化 值 酯 值+ 酸 值 2 •A 皂 化 值 的测 定 测 定 的 方 法 是 称 取 定 的试 样 溶解在 乙 醇 中 和 定 量 加 入 氢 氧 化 钾 的 甲醇 溶 液 回 流 丅试 样 中存 在 的酯 在 此 情 况 下 会 反应成 钾 皂 丅同 时 作 空 白试 验 丅在 为钾皂 任 何 存在 的游 离 酸 也会 形 成 回流 以后 用 标 定过 的硫 酸 滴定 空 白和 试 样 到 酚酞 终 点 丅中和 空 白和 试 样所 用 酸 量 的差 即 为试 样 所 消耗 的氢 氧 化 钾 量 丅每 克试 样所 需 的氢氧 化 {t p毫 克数 即 为 皂化 值 丅 10 g 若皂 化值 ( 1) 试 样制 备 按 待 测 试 样 酸值的大小 (估计 ) 若皂 化值 乹 1o m g 规 定 取 样 量 傒 l o n g 规 定 取 样 量 2 •B 将 准 确 称 量 的试 样 放人 2 5 0 0 l 锥 形烧 丄瓶 中 以吸 管 或 滴 定 管精 确 加 g 入 2 5 0 0 1 甲醇 氢 氧化 钾 2 5 0 1 中性 乙 醇和 三 个玻璃珠 丅置烧 瓶 于 电热 板 上 接 上 冷 凝 器 回旋 烧 瓶 内容 物 直 至 固体物 全 溶或很 好 地 分 散 然 后平 稳 剧 烈地 回流溶 液 丅 回流 继 续 1h ( 2 ) 滴 定 试 液 从 电热 板 上 取 下 试 液烧 瓶 分 别 加 入 l 0 l 酚 酞溶 液 于 试 样 液 和 空 白试 液中 正 确 读 取 滴 定 用 硫 酸标准 再 用 0 5 o 1 / L 硫 酸 溶 液 分 别滴 定 直到溶液 红 色刚 消失而 终止 滴定 丅 溶 液 的 体 积 (m 1 ) ( 准 确 到 小数 后 二 位 ) •B ( 3 ) 结果 计 算
如 前 丅即制 备好试 样液 丅
另配 制
个 空 白试 液
不加 入 I式 样
只 有 2 5 m l 无 水 乙 醚和 2 5 m l 无水 中
乙阿
•B
分 别 加 入 l l 酚 酞 溶液 J 试 样 液 和 空 白试 液 中 再 用 门 1田o l / t 氢氧 化 钾溶 液 分 别 滴定 边 滴 定 边频 频摇动 直 到溶 液 呈 粉 红 色并 保持 3 0 s 而 终 i l 正 确读 山滴 定用 氢 氧 化钾
它 们 的 化学 反 应 为
RC0 0 ñ KOH
-
RC0 0 K + H: 0
已 知 氢 氧 化 钾 的分 丁最 为 A 币 1
B ) 肪 陵 的分 乿l i l 为 M 中 不 lï
克数 则 为
月 行 肪 酸 II Jt f r L 6 5 10 0 / M 即脂 肪 酸 的酸 f. 9与它 的分 子 t l A 成 反 比丅