浸提、分离与精制、浓缩与干燥
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一、A型题
1.药材浸提过程中渗透与扩散的推动力是 A.温度差
B.溶媒用量
C.浸提时间
D.浸提压力
E.浓度差
2.利用处于临界温度与临界压力以上的流体提取药物有效成分的方法称为
A.水蒸气蒸馏法
B.临界提取法
C.逆流萃取法
D.溶剂一非溶剂法
E.超临界提取法
3.下列哪一种方法不能增加浸提浓度梯度
A.不断搅拌
B.更换新鲜溶剂
C.强制循环流动
D.渗漉
E.提高压力
4.浸提的基本原理是
A.溶剂浸润与渗透,成分溶解与浸出
B.溶剂的浸润,成分的解吸与溶解、溶质的扩散
C.溶剂的浸润与渗透,成分的解吸与溶解,溶质的扩散与置换
D.溶剂的浸润,成分的溶解与滤过,浓缩液扩散
E.溶剂的浸润,浸出成分的扩散与置换
5.浸提过程中加入酸、碱的作用是
A.增加浸润与渗透作用
B.增加有效成分的溶解作用
C.降低表面张力
D.增加有效成分的扩散作用
E.防腐
6.浸提过程,溶剂通过下列哪一个途径进入药材组织中
A.细胞壁破裂
B.与蛋白质结合
C.与极性物质结合
D.药材表皮
E.毛细管作用
7.以下关于浸提方法的叙述,错误的是
A.多能提取罐可用于复方“双提法”操作
B.浸渍法效率低,但成品澄明度较好 C.渗漉法效率高,适于以水、不同浓
度乙醇等为溶剂进行提取
D.回流法省时,成分提取率较高,但不适用于受热易破坏药材成分浸出
E.水蒸气蒸馏法可在低于100℃条件下,蒸馏出沸点100℃以上的挥发油
8.有关影响浸提因素的叙述正确的是
A.药材粉碎度越大越利于浸提
B.温度越高浸提效果越好
C.浓度梯度越大浸提效果越好
D.溶媒pH越高越利于浸提
E.时间越长浸提效果越好
9.与溶剂润湿药材表面无关的因素是
A.表面活性剂
B.药材性质
C.浸提压力
D.溶剂的性质
E.药材粒度
10.乙醇作为浸出溶媒其特点叙述正确的是
A.为极性溶剂
B.有利于蛋白、多糖的溶解
C.40%的乙醇可以延缓酯类、苷类药物的水解
D.无水乙醇可用于药材脱脂
E.50%的乙醇可浸提香豆素、内酯
11.下列哪一项关于超临界流体提取法的论述是不正确的
A.提取速度快,效率高
B.适用范围广
C.适于热敏性、易氧化的有效成分的提取
D.常采用超临界CO2提取
E.所得提取物纯度高
12.下列关于单渗漉法的叙述,哪一个是错误的是
A.药材粉碎为细粉
B.药材先湿润后装筒
C.慢流流速为1 - 3 ml/min?kg,快渗漉流速为3- 5 ml/min?kg
D.药材装筒松紧适宜
E.药材装筒添加溶剂时要排气
13.下列哪一种操
作不属于水蒸气蒸馏浸提法
A.水中蒸馏
B.双提法
C.水上蒸馏
D.多效蒸馏
E.通水蒸气蒸馏
14.回流浸提法适用于
A.多数药材
D.挥发性药材
C.对热不敏感的药材
D.热敏药材
E.单味药材
15.下列溶剂中既可脱脂又可脱水的是
A.酯酸乙酯
B.甲醇
C.氯仿
D.石油醚
E.丙酮
16.以下哪一项微孔滤膜滤过的特点叙述不正确
A.孔径均匀,孔隙率高、滤速快
B.质地薄、滤过阻力小
C.滤过时无介质脱落,对药液无污染
D.不易堵塞
E.可用于热敏性药物的除菌净化
17.关于离心机分离因子α的叙述哪一项是正确的
A.分离因子是物料的重量与所受离心力之比值
B.分离因子是物料所受离心力与重力的乘积
C.分离因子越大,离心机分离容量越大
D.分离因子越小,离心机分离能力越强
E.分离因子越大,离心机分离能力越强
18.不宜采用超滤的是
A.中药注射剂
B.中药合剂
C.口服液
D.除菌
E.蛋白质、多糖类药物的浓缩
19.关于滤过速度的叙述,错误的是
A.滤材两侧压力差越大,一般滤速越快
B.滤器面积越大,滤速越快
C.滤渣层越厚,滤速越慢
D.料液黏度越小,滤速越快
E.加助滤剂可减小滤饼毛细管半径,滤速加快
20.能用于分子分离(相对分子质量截留值为孔径规格)的滤过方法是
A.砂滤棒滤过法
B.减压滤过法
C.微孔滤膜滤过法
D.超滤膜滤过法
E.垂熔漏斗滤过法
21.下列关于滤过方法叙述错误的是
A.微孔滤膜滤过在生产中主要用于精滤与过除菌
B.板框压滤机可用于注射液的预滤
C.板框压滤机适用于粘度高的液体作密闭滤过
D.常压滤过法适用于小量药液滤过
E.垂熔玻璃滤器适用于注射剂、滴眼液的精滤
22.以下关于水提醇沉法操作的叙述哪一项是错误的
A.药液浓缩程度要适当
B.水煎液浓缩后,放冷再加入乙醇
C.加醇沉淀后即过滤
D.醇沉浓度不同去除的杂质不同
E.加醇时要慢加快搅
23.下列适用于颗粒进行流动干燥的方法是 A.减压干燥
B.冷冻干燥
C.沸腾干燥
D.鼓式干燥
E.常压干燥
24.喷雾干燥与沸腾干燥的最大区别是
A.应用流化技术
B.适用于液态物料干燥
C.干燥产物可为粉状或颗粒状
D.适于连续化批量生产
E.耗能大,清洗设备麻烦
25.下列采用升华原理的干燥方法有
A.喷雾干燥
B.冷冻干燥
C.沸腾干燥
D.真空干燥
E.滚筒式干燥
26.壳聚糖常用于哪种精制方法
A.
水醇法
B.醇水法
C.吸附澄清法
D.离心法
E.超滤法
27.有关大孔吸附树脂精制法的叙述不正确的是
A.大孔吸附树脂一般是先以高浓度乙醇洗脱杂质,再以不同浓度乙醇洗脱有效成分
B.大孔树脂具多孔性,比表面积大
C.不同规格的大孔树脂有不同的极性
D.应结合成分性质选择大孔树脂的类型、型号、洗脱剂浓度
E.提取物上样前要滤过处理
28.以下关于薄膜蒸发特点的叙述,哪一项是错误的
A.浓缩速度快,受热时间短
B.不适用于以水为溶媒的料液浓缩
C.连续操作,可在常压或减压下进行
D.能将溶剂回收反复使用
E.不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏
29.关于浓缩的原理叙述不正确的是
A.浓缩的基本过程就是不断地加热以使溶剂气化和不断地排除
B.蒸发浓缩可在常压或减压下进行
C.适当降低冷凝器中二次蒸汽压力,可降低溶液沸点
D.传热温度差是传热过程的推动力
E.提高加热温度是提高蒸发效率的主要因素,加热蒸汽温度越高越好
30.以下不属于减压浓缩装置的是
A.三效浓缩器
B.夹层锅
C.管式蒸发器
D.减压蒸馏器
E.真空浓缩罐
31.三效蒸发器不能采用的加料方式是
A.顺流加料法
B.逆流加料法
C.错流加料法
D.平流加料法
E.紊流加料法
32.适合于高热敏物料蒸发浓缩的设备是
A.升膜式蒸发器
B.降膜式蒸发器
C.刮板式薄膜蒸发器
D.离心式薄膜蒸发器
E.管式蒸发器
33.以下关于减压浓缩的叙述,哪个是不正确的
A.能防止或减少热敏性物质的分解
B.增大了传热温度差,蒸发效率高
C.不断排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行
D.沸点降低,可利用低压蒸汽作加热源
E.不适用于乙醇回收
34.下列关于浓缩的叙述,错误的是
A.蒸发效率与传热温度差及传热系数成正比
B.提高加热蒸汽压力,有利于提高传热温度差
C.薄膜蒸发因能增加药液的气化表面,故有利于提高蒸发效率
D.减压浓缩增大了传热温度差,蒸发
效率提高
E.生产上自然蒸发浓缩最为常用
35.中药浓缩时,采用三效浓缩的主要原因是
A.节省能源,提高蒸发效率
B.增加蒸发面积
C.有利于热敏性药物的蒸发
D.操作简单
E.设备体积小
36.干燥的基本原理是
A.除去结合水的过程
B.不断加热使水分蒸发的过程
C.被气化的水分连续进行内部扩散和表面气化的过程
D.物料内部水分扩散的过程
E.物料内部水分全部蒸发的过程
37.干燥过程处于恒速阶段时
A.
干燥速度与物料湿含量无关
B.干燥速度与物料湿含量呈反比
C.干燥速度与物料湿含量呈正比
D.物料湿含量等于临界湿含量
E.干燥速率取决于内部扩散
38.下列对于沸腾干燥的特点哪一项是错误的
A.适用于湿粒性物料的干燥
B.热利用率高
C.适用于液态物料的干燥
D.干燥速度快
E.热能消耗大
39.下列哪一种干燥方法不适用于药剂工业生产
A.自然干燥
B.减压干燥
C.流化干燥
D.喷雾干燥
E.冷冻干燥
40.下列宜采用振动式远红外干燥机的物料
A.柴胡注射液
B.止咳糖浆,
C.甘草流浸膏
D.保济丸
E.益母草膏.
41.对减压干燥叙述正确的是
A.干燥温度高
B.适用热敏性物料
C.避免物料与空气的接触
D.干燥时间长
E.干燥产品较难粉碎
42.颗粒剂湿颗粒的干燥最好采用
A.鼓式薄膜干爆
B.沸腾干燥
C.喷雾干燥
D.冷冻干燥
E.吸湿干燥
43.以下关于喷雾干燥的叙述,错误的是
A.喷雾干燥是流化技术用于液态物料的一种干燥方法
B.进行喷雾干燥的药液,不宜太稠厚
C.喷雾时喷头将药液喷成雾状,液滴在热气流中被迅速干燥
D.喷雾干燥产品为疏松粉末,溶化性较好 E.喷雾时进风温度较高,多数成分极易因
受热而破坏
44.冷冻干燥的特点不包括
A.适于热敏性液体药物,可避免药品因高热而分解变质
B.低温减压下干燥,不易氧化
C.成品多孔疏松,易溶解
D.操作过程中只降温,不升温,生产成本低
E.成品含水量低(1%~3%),利于长
期贮存
45.干燥时,湿物料中不能除去的水分是
A. 结合水
B. 非结合水
C. 平衡水分
D. 自由水分
E. 毛细管中水分
46.属于辐射干燥的干燥方法是
A. 减压干燥
B. 红外干燥
C. 喷雾干燥
D. 烘干干燥
E. 鼓式干燥
47.下列不能提高干燥速率的方法是
A.减小空气湿度
B.加大热空气流动
C.提高温度,加速表面水分蒸发
D.加大蒸发表面积
E.根据物料性质选择适宜的干燥速度
48.有关喷雾干燥叙述正确的是
A.干燥温度高,不适于热敏性药物
B.可获得硬颗粒状干燥制品
C.能保持中药的色香味
D.相对密度为1.20-1.35的中药料液均可进行喷雾干燥
E.须不易制得含水量低的极细粉
二、B型题
[1~4]
A.0.45μm微孔滤膜
B.超滤膜
C.玻璃漏斗
D.布氏漏斗
E.板框压滤机
1.溶液需无菌过滤宜选用
2.注射液精滤宜选用
3.常压滤
过宜选用
4.注射液预滤宜选用
[5~8]
A.内酯、香豆素类
B.生物碱
C.延缓酯类、苷类的水解
D.极性较大的黄酮类、生物碱盐类
E.挥发油、树脂类、叶绿素
5.70%-90%的乙醇可用于提取
6.50%以下的乙醇可用于提取
7.水中加入1%的醋酸利于提取
8.90%的乙醇可用于提取
[9~12]
A.煎煮法
B.回流法
C.浸渍法
D.超临界流体提取法
E.渗漉法
9.适用于新鲜、粘性或易膨胀药材提取
10.适用于水为溶媒的提取
11.采用索式提取器,属于动态浸出,可创造最大的浓度梯度
12.适宜提取挥发油.
[13~16]
A.煎煮法
B.盐析法
C.吸附澄清法
D.醇提水沉法
E.水提醇沉
13.主要用于蛋白质分离纯化,且不使其变性的是
14.适用对湿、热较稳定的药材浸提
15.适用于中药水煎液中加速悬浮颗粒沉
降、降低药液粘度的是
16.适用于提取醇溶性成分并能有效除去树脂、油脂等脂溶性杂质的是
[17~20]
A.G6玻砂漏斗
B.0.45-0.80μm孔径微孔滤膜
C.超滤膜
D.搪瓷漏斗
E.板框压滤机
17.溶液需无菌过滤宜选用
18.注射液精滤宜选用
19.常压滤过宜选用
20.加压滤过宜选用
[21~24]
A.沉降分离法
B.离心分离法
C.袋滤器分离法
D.超滤法
E.旋风分离器分离法
21.生产中水提醇沉后的沉淀先采用
22.不同大小分子量的混合物分离宜选用
23.粗细不同固体粉末的分离可选用
24.固体含量极少或粘性很大的料液的固液混合物分离宜选用
[25~28]
A.升膜式蒸发器
B.降膜式蒸发器
C.刮板式薄膜蒸发器
D.离心式薄膜蒸发器
E.管式蒸发器
25.加热器的管束很长而液面较低,适用于蒸发量大,热敏性料液,不适用高粘度、易结垢的料液
26.适于蒸发浓度较高,粘度较大、蒸发量较小的药液,
27.药液通过有蒸汽加热的管壁而被蒸发
28.利用高速旋转的转子,将药液刮布成均匀薄膜而进行蒸发,适用于易结垢料液
[29~32]
A.冷冻干燥
B.减压干燥
C.常压干燥
D.沸腾干燥
E.微波干燥
29.适用于热稳定性药物干燥的方法是
30.采用升华原理干燥的方法是
31.利用流化技术的干燥方法是
32.兼有杀虫灭菌作用的是
[33~36]
A.烘干干燥
B.减压干燥
C.沸腾干燥
D.喷雾干燥
E.冷冻干燥
33.一般药材干燥选用
34.稠浸膏的干燥宜选用
35.颗粒状物料的干燥宜选用
36.高热敏性液态物料的干燥宜选用
[37~40]
A.平衡水分
B.自由水分
C.结合水
D.非结合水
E.自由水分和平衡水分之和
37.存在于物料细小毛细管中及细胞中的水分为
38.存在于物料表面及粗大毛细管中的水分为物料的总水分
39.物料中的水分与空气处于动态平衡状态时物料中所含的水分称为
40.干燥过程中不能除去的水分为
[41~44]
A.喷雾干燥
B.烘干干燥
C.冷冻干燥
D.红外干燥
E.鼓式干燥
41.干燥后较难粉碎的干燥方法是
42.适用于膜剂的干燥方法是
43.主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥方法是
44.要密闭减压的干燥方法是
三、X型题
1.制剂药料提取液的纯化去杂,除水提醇沉法外还有
A.水蒸气蒸馏法
B.高速离心法
C.絮凝剂或澄清剂沉淀法
D.微孔滤膜或超滤膜滤过法
E.超临界流体提取法
2.生产中可用以提高药材浸提效率的措施
A.药材粉碎成适宜的粒度
B.省去煎提前浸泡工序
C.采用126℃热压煎提
D.增加煎煮次数至5~6次
E.提取过程中强制循环
3.下列有关渗漉法的正确叙述是
A.药粉不能太细
B.装筒前药粉用溶媒湿润
C.装筒时药粉应较松,使溶剂易扩散 D.药粉装完后添加溶媒,并排出空气 E.控制适当的渗漉速度
4.影响浸提的因素包括
A.药材的成分与粒度
B.浸提的时间与温度
C.溶剂的用量与pH
D.药物分子量大小
E.浸提的压力
5.常以乙醇为提取溶剂的浸提方法有
A.煎煮法
B.浸渍法
C.渗漉法
D.回流法
E.水蒸气蒸馏法
6.超临界流体提取法的特点是
A.可以通过调节温度和压力来调节对成分的溶解度
B.CO2是最常用的超临界流体
C.提取物浓度高,不需浓缩
D.适用于热敏性,易氧化的有效成分提
取
E.只能用于提取亲脂性、低分子量物质
7.下列关于影响浸提的因素叙述正确的有
A.药材粒径越小越好
B.提取次数越多越好
C.药材先润湿有利于溶剂的浸提
D.浸提温度越高越好
E.浓度梯度越大越好
8.适用于渗漉提取制备的有
A.含贵重药的制剂
B.含毒性药的制剂
C.含粘性药材的制剂
D.高浓度制剂
E.含新鲜及易膨胀药材的制剂
9.渗漉法的优点为
A.浓度差大,为动态浸出
B.药材充填操作简单
C.提取液不必另行滤过
D.节省溶剂
E.有效成分浸出完全
10.常用的固液分离方法有
A.沉降分离法
B.离心分离法
C.静置分离法
D.滤过分离法
E.旋风分离法
11.常用的精制方法
A.水提醇沉法
B.盐析法
C.大孔树脂精制法
D.絮凝沉降法
E.沉降分离法
12.滤过方式为过筛作用的滤器有
A.布氏漏斗
B.板框压滤机
C.垂熔玻璃漏斗
D.砂
滤棒
E.微孔滤膜滤器
13.提高蒸发浓缩效率的主要途径是
A.扩大蒸发面积
B.降低二次蒸汽的压力
C.提高加热蒸汽的压力
D.不断向溶液供给热能
E.提高总传热系数(K)值
14.下列关于影响浓缩效率的叙述正确的是 A.浓缩是在沸腾状态下进行的蒸发
B.沸腾蒸发的效率常以蒸发器生产强度表示
C.提高加热蒸气压力可提高传热温度差
D.减压蒸发可提高传热温度差
E.料液预热后分布成均匀的薄膜可加速蒸发
15.下列关于减压浓缩操作程序的叙述中,正确的是
A.先抽真空,再吸入药液
B.夹层通蒸汽,放出冷凝水,关阀
C.使药液保持适度沸腾
D.浓缩完毕,停抽真空
E.开放气阀,放出浓缩液
16.薄膜浓缩又包括
A.升膜式蒸发
B.降膜式蒸发
C.刮板式薄膜蒸发
D.离心式薄膜蒸发
E.多效蒸发
17.浓缩方法包括
A.常压浓缩
B.减压浓缩
C.薄膜浓缩
D.多效浓缩
E.微波浓缩
18.微波干燥适于干燥的物料是
A.袋泡茶.
B.中药浸膏
C.中药饮片
D.膜剂
E.丸剂
19.关于去除湿物料中水分的叙述正确的是
A.不能除去结合水
B.物料不同,在同一空气状态下平衡水分不同
C.不能除去平衡水分
D.非结合水分易于除去
E.干燥过程中仅可除去自由水分
20.下列关于喷雾干燥叙述正确的为
A.数小时内完成水分蒸发
B.获得制品为疏松的细颗粒或细粉
C.适用于热敏性物料
D.适用于液态物料的干燥
E.干燥效率取决于雾粒直径
21.下列属于用流化技术进行干燥的方法有
A.喷雾干燥
B.真空干燥
C.冷冻干燥
D.沸腾干燥
E.红外干燥
22.关于深层滤过的论述,正确的有:
A.垂熔玻璃漏斗截留微粒属深层滤过
B.深层滤过载留的微粒往往大于滤过介质空隙的平均大小
C.深层滤过兼具有过筛作用,
D.操作中,滤渣可在滤过介质的孔隙上形成“架桥现象”
E.深层滤器初滤液被常要倒回料液中再滤,即“回滤”。
23.浸渍法包括
A.冷浸渍法
B.单浸渍法
C.重浸渍法
D.煎煮法
E.热浸渍法
四、名词解释
1.渗漉法 2.水提醇沉法 3.减压蒸发
4. 平衡水分 5. 喷雾干燥 6. 冷冻干燥
五、问答题
1.对具完整结构的细胞来说,其成分的提取需经过几个阶段?
2.影响药效成分浸提效果的因素有哪些?
3.试述浸渍法与渗漉法的主要区别。
4. 水提醇沉法主要可除去哪杂质?操作时应注意哪些问题?
5. 试述影响干燥的因素
6. 简述流床干燥(沸腾干燥)、喷雾干燥与冷冻干燥的概念、优缺点与适用范围
。
7. 物料中水分存在方式有哪些?干燥过程中除去何种水份?
8.简述影响蒸发的因素。
参考答案
一、A型题
1.E、2.E、3.E、4.C、5.B、6.E、7.C、8.C、9.E、10.C、11.B、12.A、13.D、14C、15.E、16D、17.E、18.B、19.E、20D、21C、22.C、23.C、24.B、25.B、26.C、27.A、28.B、29.E、30.B、31.E、32.D、33.E、34.E、35A、36.C、37A、38.C、39.A、40.D、41B、42B、43E、44D、45.C、46.B、47D、48C、
二、B型题
1.B、2.C、3.A、4.E、5.A、6.D、7.B、8.E、9.C、10.A、11.E、12.D、13.B、14A、15.C、16D、17.A、18.B、19.D、20E、21A、22D、23.E、24.B、25A、26B、27E、28C、29C、30A、31D、32E、33A、34B、35C、36.E、37C、38.D、39.A、40.A、41B、42E、43D、44C
三、X型题
1.BCD、2.ACE、3. ABDE、4. ABCDE、5.BCD
6.ABCD、7.CE、8. ABD、9.ACE、10. ABD、11.ABCDE、12.ABE、13.ABCDE 4、14.ABCDE、15.ABCDE、16.ABCD、17.ABCD、18.ABCE、19.BCDE、20.BCDE、21.AD、22.ACDE、23.ABCE
四、名词解释
1.渗漉法:是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器的上部加入,渗漉液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的一种方法。
2.水提醇沉法:是先以水为溶剂提取药材有效成分,再用不同浓度的乙醇沉淀去除提取液中杂质的方法。
3.减压蒸发:在密闭的容器内,抽真空降低内部压力,使料液的沸点降低而进行蒸发的方法。
4. 平衡水分:是指在恒定环境条件下,物料与环境中的水分交换达到平衡时,物料中所含的水分。
5. 喷雾干燥:利用雾化器将料液分散为细小雾滴,并在热空气中迅速蒸发溶剂形成干粉产品的过程。
6. 冷冻干燥:即升华干燥,是利用冰的升华作用,在低温低压条件下,将物料中的水分由固体冰升华而变成汽被除去的过程。
五、问答题
1.对具完整结构的细胞来说,其成分的提取需经过浸润渗透、解吸溶解、扩散置换等几个相互联系的阶段。
2.(1)药材粒度:药材粉碎得愈细,与溶剂的接触面愈大,扩散速度愈快,浸出效果愈好。但不宜粉碎得过细,因为①细的粉末吸附作用增加,使扩散速度减慢;②浸出杂质增加,粘度增大,滤过困难,产品浑浊;③操作困难,如渗漉法浸提时.溶剂流动阻力增大.易造塞,浸取困难。
(2)浸提温度:一般温度升高,扩散速度愈快。因为增加可溶性成分的溶解和扩散速度;杀死微生物。有利于稳定性。但是:①使药材中某些不耐热成分或挥发性成分分解、变质或挥发散失;②高温浸提液中无效杂质增多,冷后出现沉淀或浑浊。因此要适当控制温度。
(3)浓度梯度:浓度梯度是指药材组织内的浓溶液与其外部溶液的浓度差。是扩散作用的主要动力。扩散是浸取效果好坏的主要因素。增加浓度
梯度能增加扩散速度与扩散物量。方法:①不断搅拌;②经常更换新鲜溶剂;③强制浸出液循环流动;④采用渗漉法。
(4)浸出成分:分子小的成分先溶解扩散,所以,小分子成分主要含在最初部分的浸出液内。大分子成分后期逐渐增多。而药材的有效成分多属于小分子物质,故多含于最初部分的浸出液中。
(5)浸提时间:理论上,浸提时间与浸提量成正比。即时间愈长,扩散值愈大,愈有利于浸提。但当扩散达到平衡后,时间即不起作用。长时间的浸取:大量杂质溶出;一些有效成分分解;水作为溶剂时,易霉变。
(6)溶剂PH:溶剂的pH与浸提效果有密切关系。调整溶剂的pH,利于某些有效成分的提取,如用酸性溶剂提取生物碱,用碱性溶别提取皂苷等,
(7)浸提压力:提高压力加速润湿渗透过程,使开始发生溶质扩散过程所需的时间缩短。
还可使部分细胞壁破裂,亦有利于浸出成分的扩散。
(8)新技术的应用:如利用超声波,胶体磨浸提,超临界流体萃取、流化浸提、电磁场下浸提、电磁振动下浸提、脉冲浸提等强化浸提方法等。
3.(1)浸渍法为静态提取,溶剂利用率低,有效成分浸出不完全,而渗漉法为动态提取,溶剂利用率高,有效成分浸出完全。
(2)浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材,而渗漉法适适用于贵重药材、毒性药材、有效成分含量低的药材。
(3)浸渍法不能直接制得高浓度制剂,而渗漉法可直接制得高浓度制剂。
(4)浸渍法需滤过才能得到澄清液,而渗漉法不经滤过即可得到澄清的渗漉液。
4. 水提醇沉法料液中含醇量达到50%~60%时,可除去淀粉等杂质,当含醇量达75%以上时,可除去蛋白质、多糖、鞣质、水溶性色素等。
操作时应注意的问题主要有:
(1)药液的浓缩:水提液应经浓缩后再加乙醇处理,浓缩时最好采用减压浓缩,浓缩前后可酌情调节PH,以保留更多的有效成分,尽可能除去杂质。浓缩程度以相对密度控制:,一般浓缩至1ml相当于原药材1-2g。
(2)加醇方式:逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉,有利于除去杂质,减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉淀损失。加醇时,浓缩液应冷却,再将乙醇慢慢地加入到浓缩液中,边加边搅拌,并使含醇量逐步提高。
(3)醇量的计算:调节药液含醇量达某种浓度时,只能将计算量的乙醇加入到药液中,而不可用酒精计直接测量。由于浓缩药液和浓乙醇的体积量取不方便,实际生产中均用称重法。常用回收乙醇来沉淀杂质,其量不够时再用浓乙醇补足。
(4)冷藏与处理:含醇
药液降至室温方可进入冷库,温度5~10℃,容器密闭,静置12~24小时。醇沉液过滤时,先虹吸上清液,再过滤沉淀中液体。乙醇回收时注意浓缩浓度、温度及乙醇损失等。
5. (1)被干燥物料的性质:湿物料的形状、大小、料层的厚薄、水分的结合方式都会影响干燥速率,是最主要的影响因素。一般说来,物料呈结晶状、颗粒状、堆积薄者,比粉末状、膏状、堆积厚者干燥速率快。
(2)干燥介质状态:①温度:在等速阶段,提高空气的温度,物料表面的温度相应提高,加快蒸发速度,利于干燥。但应防止某些热敏性成分破坏。②湿度:相对湿度越低,干燥速率越大。生产中常采用生石灰、硅胶等吸湿剂吸收空间水蒸气,或排风、鼓风等更新空间气流。③流速:空气的流速越大.干燥速率越快。对降速干燥阶段几乎无影响。因提高流速,可以减小气膜厚度,降低表面气化的阻力。但对内部扩散无影响。
(3)干燥速度与干燥方法:①干燥速度:过快,表面水分蒸发速度超过内部液体扩散到表面的速度,则表面粉粒粘着,甚至熔化结壳,阻碍内部水分的扩散和蒸发—假干燥现象,不利于保存与继续制备操作。②干燥方式:静态干燥:温度应逐渐升高,便于内部液体慢慢向表面扩散,源源不断地蒸发。否则,易结壳,形成假干现象。动态干燥:颗粒处于跳动、悬浮状态,大大增加暴露面积,提高干燥效率。如沸腾干燥,喷雾干燥。
(4)压力:压力与蒸发量成反比,减压降低干燥湿度,加快蒸发速度,提高干燥效率,产品硫松易碎,质量稳定。
6. (1)沸腾干燥:①定义:又称流床干燥。是利用热空气流使湿颗粒悬浮,呈流态化,似“沸腾状”,热空气在湿颗粒间通过,在动态下进行热交换,带走水气而达到干燥目的一种方法。②适用:湿粒性物料,如湿粒、水丸的干燥。③优点:气流阻力较小,物料磨损轻;热利用率较高:干燥速度快;产品质量好,干湿度均匀,没有杂质带入;不需翻料,自动出料,节省劳动力。④缺点:热能消耗大,清扫设备较麻烦,尤其是有色颗粒 。
(2)喷雾干燥:①定义:利用雾化器将一定浓度的液态物料,喷射成雾状液滴,落于一定流速的热气流中,使之迅速干燥,获得粉状或颗粒状制品。 ②适用:液态物料的干燥,特别适用于热敏性物料。③优点:可将液态物料直接变成固态产品;干燥时间短;产品质量好,保持原来的色香味,松脆易溶;可根据需要调节产品的细度和含水量等。可得含水量<5%, 180以上细粉,可制微囊。④缺点:进风温度较低时,热效率只有30%—40%;设备清洗较麻烦。
(3)
冷冻干燥:①含 义:是将被干燥液体物料冷冰成固体,在低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料脱水而达到干燥的一种方法,故又称升华干燥。②适用:适合极不耐热物品的干燥,如血浆、血清、抗生素等生物制品,粉针和海绵剂等。③优点:避免药物因高温分解,制品多孔疏松,易于溶解;含水量低.一般为1%—3%,利于长期贮存。④缺点:需高度真空与低温,能耗大,成本高。
7.(1)结晶水:结晶水是化学结合水,一般用风化方法去除,在药剂中不视为干燥过程。
(2)结合水:细小毛细管中的水分和渗透到物料细胞中的水分。此种水分难以从物料中去除。因为毛细管内水分所产生的蒸气压较同温度时水的蒸气压低;
(3)非结合水:指存在于物料表面、粗大毛细管中水分和物料孔隙中水分。此种水分与物料结合力弱,易于去除。
(4)平衡水分与自由水分:物料中的水分与空气处于动态平衡状态,此时物料中所含的水分称为该空气状态下物料的平衡水分。
(5)物料中所含的总水分为自由水分与平衡水分之和,在干燥过程中可以去除的水分只能是自由水分(包括全部非结合水与部分结合水);不去除平衡水分。
8.沸腾蒸发的效率常以其生产强度来表示,即单位时间单位面积所蒸发的溶剂或水量。生产强度与传热温度差及传热系数成正比,与二次蒸气的气化潜能成反比。
(1)传热温度差的影响:气化是由于获得了足够的热能,使分子振动能力超过分子间内聚力而产生的。因此,在蒸发过程中必须不断的向溶液供给热能。必须有—定的提高tm 的方法:
①提高加热蒸气的压力。但不适当的提高压力可能导致热敏性成分破坏,也不经济。
②降低冷凝器中二次蒸气的压力,可降低溶液的沸点和提高tm 。但真空度过高不经济,且溶液bp低,粘度大,传热系数小。
③及时移去蒸发器中的二次蒸气,有利开蒸发过程顺利进行
(2)传热系数(K)的影响
提高K值是提高蒸发器效率的主要因素
1
K=
1 + 1 +Rw+Rs
αo αi
由传热原理可知,增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻(Rs),在许多情况下是影响K的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时.往往很快就在传热面上形成垢层,致使传热速率降低。 减少Rs,要加强搅拌,定期除垢,设备结构改进。不易结垢或结晶的物料蒸发时,影响K的主要因素是管内溶液沸腾传热膜系数αi。要提高αi ,应使沸腾区,尤其是其中的膜状流动段尽可能地扩大,而相对地缩短预热区和饱和蒸气区,这就要求溶液在管内的液面有一定的高度,能形成良好的循环
,具有适宜的循环速度,此时αi最大。值得注意的是,液面过低不能造成循环,过高则加热管下部受静压力过大,扩大了预热区而使αi降低。可将料液预热后加入,膜式蒸发器使料液作膜状快速流动,而具有很大的αi值,从而提高蒸发效率。