邻氯氯苄工艺设计

年产500吨邻氯氯苄初步工艺设计

目录

Ⅰ邻氯氯苯基本概况

1.1 理化性质 (1)

1.2 现状及应用 (2)

Ⅱ合成方法概况 (2)

2.1 合成方法的优缺点 (2)

2.3 工艺流程图 (3)

2.2 邻氯甲苯合成邻氯氯苄的工艺介绍 (3)

Ⅲ原料的基本性质 (4)

3.1 氯气的理化性质 (4)

3.2 邻氯甲苯的理化性质 (5)

Ⅳ实验研究 (6)

4.1 实验药品 (6)

4.2 实验操作 (6)

4.3 结果与讨论 (6)

4.3.1 合成邻氯氯苄的优化条件试验 (6)

4.4 单耗指标 (7)

Ⅴ物料衡算 (7)

5.1 氯化 (8)

5.2 碱洗 (8)

5.3 精馏 (9)

5.3.1 Ⅰ塔 (9)

5.3.2 Ⅱ塔 (10)

5.4 副产物 (12)

Ⅵ热量衡算 (12)

6.1 氯化釜 (12)

6.1.1邻氯甲苯吸收热 (12)

6.1.2邻氯氯苄吸收热 (12)

6.2 Ⅰ塔 (13)

6.2.1 塔顶 (13)

6.2.2塔底 (13)

6.2.3回流比 (13)

6.2.4全塔热量计算 (14)

6.3 Ⅱ塔 (14)

6.3.1 塔顶 (14)

6.3.2 塔底 (14)

6.3.3 回流比 (15)

6.3.4 全塔热量衡算 (15)

6.4 精馏塔热量恒算汇总 (15)

Ⅶ设备选型 (16)

7.1 Ⅰ塔 (16)

7.1.1 理论塔板数N (16)

7.1.2 进料位置 (16)

7.1.3填料高度 (16)

7.2 Ⅱ塔 (17)

7.2.1 理论塔板数N (17)

7.2.2 进料位置 (17)

7.2.3填料高度 (17)

7.3 氯化釜 (18)

Ⅷ总结 (18)

Ⅰ邻氯氯苯基本概况

1.1 理化性质

邻氯氯苄中文别名：2-氯氯苄；(1R，S)－顺，反式－2，2－二甲基－3－(2，2－二氯乙烯基)环丙烷羧酸－A－氰基－3－苯氧基－4－氟苄酯；百树得；氟氯氰菊酯；(RS)-alpha-氰基-4-氟-3-苯氧基苄基(1RS，3RS；1RS，3SR)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯；百树菊酯；高效氟氯氰菊酯；2-氯苄基氯；2-氯苯甲基氯。

邻氯氯苄，为无色液体，b.p.215～216℃，n20D1.5550，有毒，对眼、粘膜有刺激。相对密度 1.270，f.p.98℃，溶于苯、甲苯等有机溶剂。熔点29℃，闪点97℃。沸点222℃（214℃时分解），117℃（2.66kPa），122-126℃（0.8kPa）。

邻氯氯苄是有机化合物，属于芳香烃，分子式:C7H6Cl2，分子量：161.03，分子结构：；溶于乙醚、乙酸、二硫化碳和苯，不溶于水，可作有机合成原料。亦可用于医药和染料工业。放在低温通风干燥储存。用苄基氯低温氯化或对氯甲苯高温氯化制取。

邻氯氯苄是杀虫剂多效唑、氰戊菊酯和高效除草剂灭草丹的主要中间体，也是医药酶抑宁的中间体；有机合成原料，医药工业用于制兴奋药酶抑宁等；用于生产邻氯氰苄、邻氯苯甲醇以及合成染料、制药等；是一种合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，击倒迅速，持效期长用于防治梨树梨木虱等害虫对多种鳞翅目幼虫有很好的杀灭效果，亦可有效地防治某些地下害虫，并对某些成虫有拒避作用。

邻氯氯苄在工业上以邻甲苯胺为原料，经重氮化置换，氯化而得。将邻甲苯胺，盐酸，水混合，冷至0-5℃，将亚硝酸钠滴入，进行重氮化反应。在迅速搅拌下，于0℃倒入氯化亚铜，自然升温至20-25℃，最后升至60-65℃，保温20min 后冷却，静置、分层、洗涤、蒸馏，得到邻氯甲苯。邻氯甲苯与三氯化磷混合，于130-140℃通氯，得邻氯氯苄；其制备方法是将邻氯甲苯与三氯化磷在反应器内混合，于130～140℃通入氯气至反应液的相对密度达1.20～1.22为止，然后分馏得产品。也可以用偶氮二异丁腈为催化剂，以邻氯甲苯在溶剂中通氯气氯化

而制得产品。

1.2 现状及应用

目前，国内邻（对）氯氯苄年产量约1万t，而市场需求量已达到1万t以上，但随着我国农药和精细化工的发展，邻（对）氯氯苄的市场需求量将日益增加，预计未来几年内，该产品将依然具有很好的市场前景。

邻氯氯苄是一种重要的精细化工产品，在医药、农药、染料等工业部门有着广泛的应用以邻氯氯苄为原料，可合成出一系列具有较高价值的中间体或产品，如消炎镇痛新药双氯灭痛（双氯酚酸钠）、酶仰宁、邻氯苯乙腈、邻氯苄醇、邻氯苄胺、邻氯苯乙酸等。

Ⅱ合成方法概况

2.1 合成方法的优缺点

邻氯氯苄的合成方法很多, 其主要的合成方法有三种: ①氯苄苯环氯化法；

②氯苯氯甲基化反应；③邻氯甲苯侧链氯化法。氯苄苯环氯化法以氯化苄、氯气为原料,在苯环上进行氯的环取代反应。缺点是可以发生对、间取代及多氯取代反应，因而选择性差、副产品多、分离困难、成本高；氯苯氯甲基法是以氯苯、甲醛、氯化锌、氯化氢等反应,其缺点也是收率低,副反应复杂,三废多,能耗高。因此,这种方法在工业上逐步被淘汰。目前常用方法是邻氯甲苯侧链氯化法。邻氯甲苯侧链氯化反应,传统的合成方法是以邻甲苯胺为原料,经重氮化置换再氯化而得。该法技术成熟,国内曾有厂家按此路线生产,但由于原料较贵,合成路线较长,产品成本偏高,正被甲苯先环氯化再侧链氯化的方法所取代。

本设计是以邻氯甲苯为原料，通过氯化、净化得到邻氯氯苄。