火焰原子吸收法测定食品中铁.
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基础知识(1)
在前几个实训项目中所有的实验条件都是从教材上引用的,并且不同的 教材给出的条件不尽相同这是由于实验所用仪器有别,样品有别。针对 实验室现有的条件,通过实验选出最佳实验条件。 实验条件选择的内容: 分析线;
灯电流;
燃气流量; 燃烧器高度; 光谱通带。
基础知识(2)
化学计量火焰-适合于大部分元素的测定。
燃气流量(燃助比)的选择可通过实验进行 。 绘制吸光度-燃 气流量曲线,以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值。
基础知识(4)
燃烧器高度选择 选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。 不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。 最佳的燃烧器高度应通过试验选择。(动画m2-4-2.swf)
试验实施
试验开始前教师讲解基础知识,试验要求。 试验项目由教师提出,也可由学生根据自己的兴趣提出提交教师审 核。 然后学生查阅有关资料,提出试验方案,教师与学生共同研究试验方 案的可行性,经修改后确定。
试验准备包括仪器、试剂、试验场地等。
试验实施:实验准备完成后即可开始,一般在安排在3-5天内完成。 最后对实验数据进行分析处理,确定最佳分析方法,并对其进行评
学生查阅资料
设计试验方案
试验前准备
试验方案的确定
试验方案的评价
试验方案的实施
数据分析处理
试验方法评价
试验要求
根据给出的实验题目选择原子吸收测定铁的最佳实验条件; 试验寻找对铁测定产生干扰的因素,消除干扰的方法;对确定的 最佳试验方案进行验证。试验可根据班级人数分为3-5人一组 。 各组内人员分工协作,共同完成试验任务。
分析线选择: 为了提高测定的灵敏度,一般情况下应选用其中最灵敏线作分析线。
有时为了消除邻近光谱线的干扰等,也可以选用次灵敏线。(动画 m2-4-1.swf)
灯电流的选择 : 灯电流选择的原则:增大灯电流可增加发射强度,但工作电流过大使 光谱线变宽,甚至产生自吸,影响灯的寿命。灯电流过小灯的发射强度 尽量选用低的工作电流。日常分析采用额定电流的40%~60%。 实验选择最佳灯电流:在其它实验条件不变的情况下,改变灯电流测 量吸光度,以吸光度最大者为最佳灯电流。
光谱通带宽度的选择
当吸收线附近无干扰线存在时,可以增加光谱通带。 若吸收线附近有干扰线存在,应适当调窄一些。 合适的狭缝宽度可以通过实验的方法确定。
基础知识(5)
灵敏度 :工作曲线的斜率。 其数学表达式为:
S dA dc
在火焰原子吸收分析中,通常习惯于用能产生1%吸收对应的待测溶
综合技能训练
火焰原子吸收法测定食品中铁
课程任务
职业关键能力 :完成新分析方法的条件试验。评价某一分析条 件的优劣。 职业专门能力 :掌握火焰原子吸收法最佳实验条件的选择的原 则及操作方法 。掌握干扰消除的方法及试验方法的验证。
素质目标 :培养精益求精的科学态度, 开拓创新竟业的精神。
价。
液浓度(μg· mL-1)来表示分析的灵敏度,称为特征浓度(Cc)。
Cc c 0.0044 A
检出限:能够给出3倍于空白标准偏差的吸光度时,所对应的待测元 c 3 素的浓度。 Dc 回收率:则回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样 加入量之比。
A
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试验安排
给出试验项目
小,稳定性差、信噪比下降。在保证放电稳定和有适当光强输出情况下,
基础知识(3)
燃助比的选择: 根据燃助比(乙炔/空气)的不同,空气-乙炔火焰又分为化学 计量火焰、贫燃焰、富燃焰。 贫燃焰特点-温度较高,氧化性强,适合于不易形成难熔氧化物 元素的测定。 富燃焰特点-温度较低,还原性强、噪声大。适合于易形成难熔 氧化物元素的测定。