乳液聚合聚苯乙烯微球 ppt

3.2.2 微球的FT-IR谱图分析
聚合物微球的红外光谱如图3-2 所 示，3025cm-1处是苯环上C-H 的伸缩振 动峰；2922 cm-1、2848 cm-1处分别是 饱和CH 和CH2 上C-H的伸缩振动峰； 1601 cm-1处为苯环的骨架振动峰；1492 cm-1处为苯环上C-H 的面内弯曲振动峰 ，1451 cm-1处为苯环上C-H 的面外弯曲 振动峰； 698 cm-1、756 cm-1处为单取 代苯环上C-H 的面外弯曲振动峰。 以上分析可知，此红外光谱图符合 聚苯乙烯的结构特征，证明我们成功的 制得了预期的产品。
三：实验部分
3.1 实验步骤
乳液法制 备聚苯乙 烯微球
3.2 表征和测量 3.3 微球粒径的影响因素分析 3.4 破乳剂的初步选择分析
3.1 实验步骤
0 2 0 1
03
将上述制备得到的乳液转移至烧杯中，边 搅拌边滴加50%氯化锂水溶液10ml，使 乳液破乳，将破乳后的乳液在布氏漏斗中 用微孔滤膜减压抽滤， 用蒸馏水和无水乙 醇交替洗涤、抽滤，重复3 次，将产品置 于真空烘箱内60℃干燥24 h，得到纯净 的白色粉末状微球
Time/h
图3-3 微球粒径随反应时间变化图 Fig.3-3 Microsphere size with reaction time in Figure
Hale Waihona Puke Baidu
由上图可知，随着反应的进行， 微球粒径逐渐变大，图中反应条 件下，反应3到5小时之间增幅最 大，6小时后基本停止增长，应该 是由于6小时后反应已经达到较高 的转化率，单体被消耗光，反应 速率降低导致。
图3-2 聚合物微球的红外谱图 Fig.3-2 The infrared spectra of polymer microspheres
3.3 微球粒径影响因素分析
3.3.1 聚合时间对微球粒径的影响
220
200
Particle size/nm
180
160
140
120
100 2 3 4 5 6 7
3.2.1 微球的形貌分析
由SEM图看到，所得 微球为球形，表面光滑， 尺寸均匀，单分散性较 好。根据标尺对比观察， 微球的直径在200nm左 右。测试结果表明我们 制得的微球的形貌和粒 径较好。
图3-1 聚苯乙烯微球的SEM图 Fig.3-1 SEM images of polystyrene microspheres
二：主要研究内容
研究制备条件如单体浓 度、聚合时间因素对微 球粒径，反应转化率的 影响，掌握其制备规律。 并探讨了破乳剂的初步 选择分析。 以苯乙烯为单体，过硫 酸钾为引发剂，十二烷 基苯磺酸钠为乳化剂， 采用乳液聚合法制备聚 苯乙烯微球
采用红外光谱、扫描电 镜、对样品进行表征。
乳液聚合法 制备聚苯乙 烯纳米微球
导 师:李增和 报告人:杨烨 专 业:应用化学
主要内容
01 02 03
研究背景
主要研究内容
实验部分 小结
04
05
实践心得
一：研究背景
聚合物微球是指直径在纳米级至微米级的球形聚合物，可 以直接通过特定的聚合方法制备得到，也可以将已有的聚 合物经过物理改性或化学改性得到。聚合物微球具有比表 面积大、吸附性强、凝集作用大及表面反应能力强等特性， 在涂料、导电高分子材料、合成大孔分子筛、药物载体和 催化剂等方面具有广阔的应用前景。 常用的制备聚苯乙烯微球的方法有分散聚合法、乳液聚合 法和悬浮聚合法，又衍生出新的制备方法，例如无皂乳液 聚合、种子乳液聚合、种子溶胀聚合以及自组装等新的制 备方法，可根据聚合物微球的不同研究领域的不同需要， 选取合适的制备方式。如下表1-1，列出了几种不同的制备 方法的比较。
图3-5 破乳前和破乳后样品的比较 Fig.3-5 Demulsification before and after demulsification samples
四：小结
以苯乙烯为共聚单体，过硫酸钾为引发剂，十二烷基苯磺 酸钠为乳化剂，采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯微球。 红外光谱的结果表明，我们成功制备了预期的产物。采用 扫描电镜对微球粒径和形貌进行了表征，结果表明微球粒径分 散均一、表面光滑，在不同的反应条件下可以将微球粒径控制 在100-250nm范围内。 研究了制备条件如单体用量和反应时间这两个因素对微球 粒径的影响和变化规律，以及破乳剂的初步选择分析。结果表 明，随聚合反应时间的增加微球粒径逐渐增大；随单体用量的 增加微球粒径逐渐小幅增大；少量的无机盐的存在有利于乳状 液的破乳。 引发剂需要在高温的环境下才能引发反应物的聚合，故要在 6小时内达到较高的转化率，反应温度应控制在60℃以上并且采 用适量的引发剂。
3.3.2 单体用量对微球粒径的影响
145 140 135 130 125 120 115 110 105 100 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
ST(ml)
保持其他反应条件不变，改变单体 用量，考查单体用量对合成出的微球 粒径的影响，结果如图3-4所示。 由图可知，整体来看随单体浓度增 加，粒径也逐渐增大。这是由于当乳 化剂质量一定时，单体质量的增加导 致胶束减少，粒子核数目减少，在每 个核上聚合的单体多，使得最终的聚 合微球的粒径变大。
加入适量的苯乙烯，搅拌预乳化30分钟 后，加入适量的过硫酸钾，升温至70℃， 继续搅拌反应，数小时后停止加热，得 到含有聚苯乙烯微球的乳液。
在装有回流冷凝管、电动搅拌器、温度计的 250ml四口烧瓶中，依次加入70ml去离 子水，适量的十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠， 搅拌使其溶解 。
3.2 表征和测量
导 师:李增和 报告人:杨烨 专 业:应用化学
Particle size(nm)
图3-4 单体用量对粒径的影响 Fig.3-4 Monomer on the particle ST(ml) 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 2 2.5 3 3.5 4 SDBS(g) 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 KPS(g) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 70 70 70 70 70 T(℃) 性状 浅乳白色液体 乳白色液体 乳白色液体 乳白色液体 白色浓乳，壁 上有交联
3.4 破乳剂的初步选择分析
少量的无机盐的存在有利于乳状液的破乳，特 别是LiCl或 NaCl存在时，乳液分层明显，可看到 微球沉降，破乳效率明显高于不含无机盐的体系。 对于含氯离子的盐来说，一价金属离子对乳状液 的破乳效率高于二价、三价金属离子。 如图3-5所示，左为加入LiCl溶液后破乳的样品， 右为破乳前的样品。通过将两种样品进行比较可 看出，少量的无机盐的存在使乳状液破乳。 这主要是由于无机盐的存在，一方面破坏了乳 状液界面的双电层，增加了油、水两相的密度差， 使内相水析出较快；另一方面，无机盐增加了油、 水两相的极性差，使油在水中的溶解度降低。
3.2.1 红外光谱(FT-IR)测试
采用红外光谱分析采用美国Nicolet仪器公司Nicolet8700型傅里叶变 换红外光谱仪测试，用KBr压片法进行测试。取1-2mg干燥后的微球粉末，
加入0.1-0.2gKBr中研磨均匀，压片，于红外光谱仪上扫描即得到其谱图。
3.2.2 粒径及形貌测试
直接取少量乳液加入500ml去离子水中，超声分散10分钟后，进样测试。 采用电子扫描电镜(SEM)对微球粒径和形貌进行观察。用滴管取几滴微球 乳液加入含50ml去离子水的烧杯中，超声分散30分钟后，吸取一滴滴在干 净的小玻璃片上，在真空烘箱中将水分烘干，用导电胶将玻璃片粘在样品台 上，喷金后采用日本Hitachi公司S-4700型扫描电子显微镜观察制备微球的 形貌，测试加速电压为20kV。
致谢
本专业实践是在导师李增和老师悉心的指导下完成的。李老师渊 博的专业知识，严谨的治学态度，精益求精的工作作风，以及朴实无 华、平易近人的人格魅力都要对我产生了深远的影响，老师不仅在学 业上给我以精心指导，同时还在思想、生活上给我以无微不至的关怀。 在此谨向李老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意 同时还要特别感谢指导我的马晓轩师兄和李菲师姐，感谢他们在 我实验过程和论文答辩中细心的指导和热情的帮助，在此也要感谢我 的同学和朋友们，感谢40E实验室，在帮助我成长的同时也为我带来 了无限的欢乐。 最终感谢北京化工大学为我提供了良好的学习锻炼平台，让我有 此次珍贵的学习机会，为我以后的人生道路铺下了奠基石
五：实践心得
本次专业实践让我收获良多。 本次专业实践，是我第一次独立地进行一次完整的化学实验，包括了实验 前的资料查找，实验选题、设计、实验、得出结论等等环节。在这个过程中 我学到了很多知识，熟练掌握一些仪器的基本操作，更深入地理解了以前学 习的一些未解之处，但同时，也由此认识到自己的很多不足。 在实验过程中，我第一次如此直观、切身的感受到一个科学工作者的科研 生活。在这个过程中，文献的查找极大的锻炼了我对于本学科的信息检索能 力。实验设计更是对我以前所学知识的一个综合考验。这次的专业实践使我 对自己的不足有了一个非常直观的认知，在我以后的求学生涯中，我也会时 时刻刻谨记这些不足，务必要把知识学懂，学透。再说真正地进行实验，我 以前所做的实验都是老师们设计好的，基本上都能很顺利地做出一个不错的 结果，但是真正的科研不是这样，他会遇到很多问题，会失败很多次，但你 要懂得如何寻找问题，发现问题以及解决问题，这是一个科研工作者的基本 素质。 这次的专业实践让我明白了一个科研工作者需要的不仅仅是扎实的知识积 累，更需要一种能吃苦耐劳的精神，这是足够我受用一生的收获。经过这次 为期三周的专业实践，我收获了许多，也发现了许多自己的不足。虽然时间 不长，但是我得到了许多能够获益一生的收获，这才是最大的成果。