食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定

食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定

食品安全检验手册26~27页

1．试剂和溶液

方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为重蒸水。

（1） 甲醇 色谱纯

（2） 稀氨水（1+1）氨水加水等体积混匀。

（3） 0.02mol/L 乙酸铵溶液 称取1.54g 乙酸铵，加水溶解并定容至1000mL，溶

液经滤膜（0.45μm）过滤。

（4） 亚铁氰化钾溶液： 称取10g 亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至100 mL。

（5） 硫酸锌溶液：称取15g 硫酸锌，用水溶解，并稀释至100 mL。

（6） 苯甲酸标准储备溶液 准确称取10.0mg 苯甲酸，加少量乙醇溶解，移入10mL

容量瓶中，加水定容至10mL。此溶液苯甲酸含量为1mg/mL，作为储备液。

（7） 山梨酸标准储备溶液 准确称取10.0mg 山梨酸，加少量乙醇溶解，移入10mL

容量瓶中，加水定容至10mL。此溶液山梨酸含量为1mg/mL，作为储备液。

（8） 糖精钠标准储备溶液 准确称取10.0mg 糖精钠，加少量水溶解，移入10mL

容量瓶中，加水定容至10mL。此溶液糖精钠含量为1mg/mL，作为储备液。

（9） 苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标准使用液 取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标

准储备溶液各1.0mL，放入100 mL 容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲

酸、山梨酸、糖精钠各10μg/mL，将此溶液用水稀释成2.0，4.0，6.0，8.0，

10.0μg/mL 标准系列。溶液通过滤膜（0.45μm）过滤后进样。

2.测定方法

（1） 样品处理

①汽水饮料果汁类：（汽水需温搅拌除去二氧化碳）吸取2.0 mL 样品， 加入已装有中性氧化铝（3.5cmⅹ1.5 cm）的小柱中，过滤，弃去初滤液，然后用流动相洗脱苯甲酸、山梨酸、糖精钠，接收于25mL 带塞量筒中，洗脱至刻度，摇匀。此溶液通过0.45μm 微孔滤膜后进样。

②配制酒类：称取10.0g 样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调节pH 约7，加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。

③其他食品（包括肉制品）：称取2.5g 样品，加1.0mL 硫酸锌溶液, 和1.0mL 亚铁氰化钾溶液,加水至25mL，摇匀，超声20min 提取，离心10min，将上清液通过0.45μm 微孔滤膜后进样。

高效液相色谱参考条件

① 色谱柱：Grace Smart C 18,5μm，或其他型号C 18

② 流动相：甲醇+乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）。

③ 流速：1.0mL/min。

④ 进样量：10µL。

⑤ 检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。

根据保留时间定性、外标峰面积法定量。

3.分析结果的表述 1000×∨

×=m X ρ (1-23)

式中 X—样品中苯甲酸（或山梨酸、糖精钠）的含量，g/kg（L）；

V—被测液中苯甲酸（或山梨酸、糖精钠）的含量，μg/mL； V—样品稀释总体积，mL ;

m—样品质量，g。

4.其他色谱图 见图1-16。

图1-16 苯甲酸、山梨酸、糖精钠色谱图