锌镁混合液离子测定

Zn+、Mg+混合溶液各组分含量的测定

摘要通过用Zn+、Mg+混合溶液中各组分的含量。掌握标定EDTA 标准溶液的方法，学会用双指示剂法进行混合离子的含量测定，掌握分步滴定的原理与条件。其中Zn+、Mg+均可与EDTA形成稳定的络合物，且两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。lgK ZnY-lgK MgY>6,故可单独滴定Zn+，以二甲酚橙为指示剂，六次甲基四按—HCl为缓冲溶液。用NH3-NH4Cl缓冲液调节PH为10.0左右可滴定Mg+，以铬黑T为指示剂。该方法简便易行，基本符合实验要求。

关键词Zn+、Mg+混合溶液，双指示剂法，络合滴定法

1引言

常用的测定方法有三种。

第一种方案是双指示剂法：即取一份混合溶液加入六次甲基四胺—HCl缓冲液5ml(或六次甲基四胺5ml，HCl1ml)控制PH=5,再加入3滴二甲酚橙滴定至亮黄色，加NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0加入2滴EBT滴定至蓝紫色。此方法简便易行，但终点误差大。

第二种方案是差减法：移取一份混合液，用NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0，EBT为指示剂测定Zn+、Mg+总量；取相同体积混合溶液加入六次甲基四胺—HCl缓冲液控制PH=5，XO为指示剂，测定Zn+的量。

第三种方案是加入掩蔽剂：移取一份混合溶液，先用NH3-NH4Cl

缓冲溶液调节PH=10.0，EBT为指示剂测定总量;另取相同体积的混合液，用NH4F掩蔽Mg+再加入NH3-NH4Cl缓冲液控制PH=10，加入铬黑T指示剂，再用EDTA滴定，测定出Zn+浓度，再利用总量减去Zn+浓度得出Mg+的浓度。

本实验采用第一种方案进行Zn+、Mg+混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚

2实验原理

2.1 0.01mol.L-1EDTA标准溶液的标定

ZnSO4.7H2O为易制的纯品，空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质

Zn2++Y4-=ZnY2-

m ZnSO4/(M ZnSO4×V EDTA)×1000(mol/L) EDTA的浓度为：C EDTA=

2.2混合溶液的测定原理

XO在PH<6时呈黄色，PH>6.3时呈红色，而它与Zn+、Mg+形成的络合物为紫红色，故在用六次甲基四胺—HCl缓冲液控制PH=5.5作指示剂。此时lgK ZnY-lgK MgY>6,故可先滴定Zn+用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红变为亮黄色。Mg+在PH为10.7时开始沉淀，用NH3-NH4Cl

缓冲液调节PH=10.0，Zn+形成络合离子，不干扰Mg+的测定，用EBT 为指示剂，用EDTA滴定至溶液由红色变为蓝紫色为终点。

C Zn+ =（CV）EDTA /V混合液

C Mg+ =（CV）EDTA /V混合液

滴定完毕后，计算各组分的含量。

3实验用品

3.1仪器：

全自动电光分析天平，碱式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，称量瓶，移液管(20mL)，6个锥形瓶(250mL)，烧杯，胶头滴管，玻璃棒，容量瓶（250ml），滴定台架

3.2药品：

试样溶液（Zn+、Mg+混合试液），ZnSO4.7H2O（s），二甲酚橙指示剂，EBT指示剂，六次甲基四胺—HCl缓冲溶液（PH=5.5），NH3-NH4Cl缓冲液（PH=10.0）

4实验步骤

4.10.01mol/LEDTA标准溶液的标定

在分析天平上用称量瓶中称取0.6-0.75g的ZnSO4.7H2O（s）于烧杯中，加蒸馏水在使其完全溶解，定容于250ml容量瓶中，充分摇匀，用已配好的0.01mol/L EDTA溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由红色变

为亮黄色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数据并根据消耗EDTA溶液的体积计算EDTA标准溶液的浓度(相对平均偏差

<0.2%)

4.2 混合液中各组分含量的测定

4.2.1 Zn+含量的测定

用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加六次甲基四胺—HCl缓冲溶液5ml，3滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用DETA溶液的体积. 再加入

NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0加入2滴EBT，充分摇匀，溶液呈红色，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈现蓝紫色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用EDTA溶液的体积，平行测定三份，计算各组分的浓度，要求其相对偏差不大于0.2%。

4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记实验数据。

5实验记录及数据处理

5.10.01mol/LEDTA溶液标定的数据处理

项目123 m称量瓶+ZnSO4.7H2O/g15.0971

M称量瓶+剩余ZnSO4.7H2O/g14.4832

m ZnSO4.7H2O/g0.6139

V EDTA初读数/mL0.00 0.00 0.00

V EDTA终读数/mL21.20 21.18 21.21

V EDTA/mL21.20 21.18 21.21

C EDTA/ mol/L0.01009 0.01010 0.01011

平均c EDTA/ mol/L 0.01010

∣di∣0.00001 0.00000 0.00001 相对平均偏差/%0.07

用到的公式：

C EDTA=m ZnSO4.7H2O/(M ZnSO4×V EDTA)×1000

5.2Zn+含量的测定

项目123 V混合液/mL20.00

C EDTA/ mol/L0.01010

V EDTA初读数/mL0.00 0.00 0.00

V EDTA终读数/mL18.13 18.18 18.15

V EDTA/mL18.13 18.18 18.15

C Zn+/ mol/L0.009156 0.009181 0.009166

平均C Zn+/ mol/L0.009168

W C Zn+/g/L0.5951 0.5967 0.5958