中药提取技术及设备
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单渗漉法:指用一个渗漉筒的常压渗漉方法。 重渗漉法:将多个渗漉筒串联排列,渗漉液 重复用作新药粉的溶剂,进行多次渗漉以 提高渗漉液浓度的方法。
重渗漉法溶剂利用率高,浸出效率高。 渗漉液中有效成分浓度高,可不必加热浓 缩,避免了有效成分受热分解或挥发损失。 但所占容器多,操作较麻烦。
加压渗漉法 加压渗漉即给溶剂加压,使溶剂及浸出 液较快通过粉柱,使渗源顺利进行,提高 浸出效果,提取液浓度大,溶剂耗量小。 逆流渗源法 是将药材与溶剂在浸出容器中沿相反方 向运动,连续而充分地进行接触提取的一 种方法,属于动态逆流提取。
(四)浸提辅助剂 1、酸 2、碱 3、表面活性剂 4、甘油 5、酶制剂
三、常用浸提方法与设备
根据所用溶剂性质、药材的药用部分、剂 型和生产规模的不同,而采用不同的浸出 方法。 依流体流动与否分为静态浸出和动态浸出。 静态浸出是间歇地加入溶剂和一定时间的 浸渍; 动态浸出是溶剂不断地流入和流出系统或 溶剂与药材同时不断地进入和离开系统。
(六)超临界流体提取法
方法原理:利用超临界流体在Tc与Pc附近具有特 殊性能进行的一种提取分离技术。 超临界流体:指处于临界温度(Tc)与临界压力 (Pc)以上的流体。同时具有液体和气体的双重 特性,超临界流体的密度接近于液体,黏度接近 于气体扩散系数约比普通液体大100倍。 SCFE-CO2:极性小,适合非极性或极性小的化合 物的提取。
常用的方法
1、静态浸出间歇式: ① 单级浸取——温渍法、煎煮法。 ② 单级多次提取——重复浸取法。 ③ 多级逆流。 2、动态浸出间歇式 ① 单级浸取——渗漉法 ② 多级逆流——连续式
(一)煎煮法
1、分类:常压煎煮和加 压煎煮 2、适用范围:有效成分 能溶于水且对湿热稳定 的药材。 3、设备: 敞口可倾式夹层锅、搪 玻璃罐、不锈钢罐、多 能式中药提取罐等。
的。
选择溶剂的注意事项 ① 适当的溶解选择性:所选用的溶剂应对所 需浸提的成分有较高的溶解度,而对其他 的不需要浸提的成分有较小的溶解度
② 容易回收:溶剂的回收多采用蒸馏操作进 行,因此溶剂应具有适当的挥发性、低汽 化热以及溶剂与溶质之间的相对挥发性较 大
③ 适当的密度:采用密度相近的溶剂进行浸 提。 ④ 表面张力:故选择溶剂时,宜选用表面张 力较小的溶剂,或添加适量的表面活性剂 ⑤ 安全性及化学稳定性 :溶剂的挥发性不 宜过高 ,本身应无毒性,且不易分解变 质,不与物料中的成分发生化学反应,以 保证浸提成分的安全性。
• 分子中功能基的极性越大或极性功能基数量越 多,整个分子的极性就越大,亲水性就越强; • 分子的非极性部分大或碳链越长,则极性越小, 亲脂性强。
对于待提取分离的成分,可根据分子结构 判断其极性,选择合适的溶剂,同时也要
注意选用溶剂对杂质溶解度要小,不能与
提取的物质起化学反应,并且是安全无毒
超临界流体的工艺、特点
操作过程:压缩 → 提取 → 减压 → 分离
特点
①近室温操作,防止对热不稳定成分被破坏或逸散。 ②几乎不用有机溶剂,无残留,对环境无污染,产品 符合卫生标准。 ③提取效率高,操作周期短,节约能源。 ④局限性:较适于亲脂性、分子量较小物质的萃取, 极性大、分子量大:+夹带剂 高压 设备一次性投资大,普及受到限制。
适用于药材轻、易于搅拌的浸取。
(3)加压浸取器 加压浸取,有利于溶 剂渗入药材细胞组织, 可提高有效成分的浸 出速率。 常用的加压方式:泵 加压和惰性气体加压 0.3~0.6MPa
(4)可倾式提取锅
用于罐盖 的升降 蒸汽或惰性 气体加压 罐体可倾斜 125度 故进行上口 出渣,适合 块大、品种 杂的中草药
3、扩散与置换阶段
扩散阶段:浓度差、 有效成分 (浓度高) Ficks第一扩散公式: 有效成分 (浓度低) 水分子
渗透压差→浸提动力
dM=-DF(dc/dx)dt
dM-扩散物质量 dt-扩散时间 dc/dx-浓度梯度 D-扩散系数 F-扩散面积
扩散系数:D=RT/N.6πγη R为气体常数; T为绝对温度; N为阿伏加德罗常数; γ为扩散分子半径; η为粘度
3、浸提理论
扩散现象:分子热运动随意弥散的宏观现 象。 渗透现象:只允许溶剂通过,而不允许溶 质通过的半透膜。 浸析现象:浸析膜除了能允许溶剂通过之 外,还允许一些中小分子的溶质通过却不 能让大分子胶体物质通过。
二、中药的提取
(一)浸出过程
1、浸润与渗透阶段
药材与溶剂之间的附着力大于溶剂分子间的
小量操作时,可在圆底烧瓶上 连接回流冷凝器。瓶内装药材 为容量的1/3-1/2,溶剂浸 过药材表面1-2cm。在水浴中 加热回流,一般保持沸腾约1小 时。放冷过滤,再在药渣中加 溶剂,作第二、三次加热回流 分别约半小时,或至基本提尽 有效成分为止。此法提取效率 较冷浸法高。
大量生产中多采用连续提取 法。减少溶剂消耗量,提高 浸出效率 索氏提取器、循环回流冷浸 设备:溶剂既可循环使用又 能不断更新,用量少。
适用范围:挥发性、不溶于 水的,不适用于受热易破坏 的药材
(五)水蒸气蒸馏法
基本原理:道尔顿定律。相互不溶也不起化学作用 的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各组分饱 和蒸气压(分压)之和。
P总 = PA + PB > P大气压
液体 沸腾
适用于具挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破 坏,与水不发生反应,又难溶或不溶于水的 化学成分的提取、分离。如挥发油的提取。
1、浸提的概念 萃取是将溶剂加入固相或另一液相混合物 中,其中所含的一种或几种组分溶出从而 使混合物得到完全或部分分离的过程。统 称为溶剂萃取。 其中液体溶剂对固体混合物进行的溶质萃 取过程称为固-液萃取,也称为浸出、浸 提或浸沥。
浸提分为冷浸和热浸两种。
冷浸法:适用于提取遇热易被破坏的物质
3)装筒 垫脱脂棉→分次装入药材湿粉→压平→盖滤纸加重物 装入的量一般只占2/3
4)排气 排尽渗漉筒的气体至溶剂从下口流出,上层溶剂 浸没药粉表面5~20㎝,关闭下口。
5)浸提 加盖放置浸提24~48h 6)渗漉液收集 打开活塞,控制渗漉液流出速度,渗漉时溶剂始 终浸没药粉柱。 慢速浸出:1-3ml/min,快速浸出:3-5ml/min。
内聚力
润湿
渗透药材组织内部
2、解吸与溶解阶段
解吸作用:由于细胞中各成分间有一定的 亲和力,故于溶解前必须克服这种亲和力, 才能使各种成分转入溶媒中。
• 具解吸的溶媒:如乙醇 • 助解吸:如适量的酸、碱、甘油或表面活 性剂,增加有效成分的溶解作用。 溶解阶段:浸提溶媒通过毛细管和细胞间 隙进入细胞组织后与经解吸的各种成分接 触,使成分转入溶媒中。
及含淀粉、树胶、果胶、黏液质的样品, 从含淀粉较多的苦豆子种子中提取生物碱, 就是在冷的稀盐酸水浸出生物碱。
热浸法:由于提高温度有利于有效成分的
溶解度故提取效果较冷浸好。
2、溶剂的选择
选择原则:将有效成分及辅助成分尽可能 地浸提出来,而使无效成分和组织物尽量 少混入或不混入浸提物中。 根据相似相容原理(待提取成分与溶剂的 分子极性越相似,其溶解性就越大)在可 采用单一有机溶剂进行分步提取,也可采 用混合溶剂进行提取。
常用溶剂:有机溶剂 仪器装置:回流加热装置 (以免溶剂挥发损失) 提取范围:不适用于对 操作过程:将药材粗粉装 热不稳定及易分解的成 分 入圆底烧瓶中,加入适量 优缺点:提取效率比冷 溶剂,水浴中加热回流提 浸法高。但装置较复杂。 取1h,过滤(残渣重复提 取两次,合并提取液), 提取液
4、操作:药材加水煮沸,去渣取汁
药材 适当粉碎 加水浸泡 微沸一定时间 药材煎煮2-3次 过滤煎煮液 浓缩至规定浓度 制成各种制剂
分离煎煮液
优缺点: 本法简单易行,提取效率比冷浸法效率高。 但水溶性杂质高,易霉变。
(二)浸渍法
1、浸渍法:药材置于溶媒中浸泡一段时间分 离出浸取液。广泛应用于中草药的浸取。 一般先把药物粉碎,再加入一定量溶剂浸渍 一定时间后,加以过滤去渣而得提取液。 2、依加热温度可分为:
置换过程:
用新鲜溶剂或稀的浸提液不断更换药 材粉粒周围的浓浸出液,保持最大浓度梯 度,以提高浸出推动力。
浸出过程是湿润、渗透、解吸、溶解、扩
散、置换等几个相互联系的作用综合组成 的,往往交错进行。
(二)影响浸提的因素
浸出溶剂及pH
浸提设备及 新技术应用 药材与溶剂 相对运动速度 浸出压力 浓度梯度 药材的粉碎度
3、常用设备: 渗漉筒 结构:一般为圆筒 形设备,底部为圆 锥形(圆筒部分长 度与直径之比为2: 3,药粉填充系数 为70%)其底部有 筛板、筛网或滤布 等以支撑药粉底层。
4、单渗漉具体操作方法
1) 粉碎 以粗粉或最粗粉为宜。 2)润湿 药材60~70%溶媒 粗粉 浸润、搅拌、密闭、膨胀
湿粉
浸出
浸出温度
浸出时间
(三)常用的浸提溶剂 1、水 2、乙醇
•
• • •
•
不同浓度的乙醇作用不一样: 90%以上 挥发油、有机酸、树脂、叶绿素 等; 50%~70% 生物碱、苷类等; 50%以下 苦味质、蒽醌类化合物等; 大于40%延缓许多药物的水解; 20%以上 防腐。
3、酒 黄酒和白酒 4、乙醚 非极性溶剂,大部分溶解于水的有效成分 在乙醚中不溶解。但仅用于有效成分的提 纯精制。 5、氯仿 非极性溶剂,能溶解生物碱、苷类、挥发 油、树脂等;不能溶解蛋白质、鞣质等 。 仅用于提纯精制有效成分 6、甘油与丙二醇
提取溶剂:水、醇提取
用途:用于煎煮、渗漉、回流、温浸、循环 浸取、加压或减压浸出等工艺,因为用途广, 故称为多功能提取罐。 特点:
①均为不锈钢制成,耐腐蚀; ②提取时间短、生产效率高; ③消耗热量少,节约能源; ④采用气压自动排渣,操作方便,安全、劳动强度小; ⑤可自动化操作。
(2)具有搅拌的浸取器
冷浸法:常温下(15-25℃)溶媒中浸渍。 温浸法:40-60℃溶媒中浸渍。 沸点加热:蒸煮法、热回流提取法 一次浸渍法:定量溶媒一次浸渍完毕 多次浸渍法:定量溶媒多次浸渍,减小药渣吸液 损失。
3、操作方法、适用及特点 操作方法: 将药材粗粉置容器中 加入适量的溶剂
常温或加百度文库(40-80℃)浸泡(注:浸泡时应 将容器盖严,并经常搅拌或振摇),一般浸
5、渗漉法的特点、适用
①
动态浸渍、浓度梯度大,可连续操作,浸出效率高。
溶剂用量少
②
渗漉器底部有滤过装置,不必单独滤过,节省工序。
③
④
冷渗法保护有效成分。
渗漉时间长,常用不同浓度的乙醇或白酒。
⑤
对新鲜及易膨胀的药材、无组织的药材,不宜选用。
适用于制备高浓度的制剂、贵重、毒性、含
量低的药材
(四)回流提取法
(5)管式逆流浸取器
连续逆流浸出工艺 管中有螺旋推进器, 用于推动药物移动, 药材从垂直管进入, 在推动器作用下,药 渣从倾斜管口卸出。 新鲜溶剂连续地逆向 加入。控制流速,达 到最佳条件。
(三) 渗漉法
1、定义: 将药材粗末装入特别的渗漉筒内,然后在 药粉上面不断添加浸提溶剂,使其渗过药 粉而自下端出口流出的一种方法。 2、渗漉法的类型: 单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流 渗漉法。
提取技术及设备
提取技术及设备
中药生产中,提取是以固体中药材作 原料,用选定的溶剂充分提取其有效成分 的操作。 提取是中药制剂生产中不可缺少的一 个重要环节。同时由于中药材的种类繁多, 性状各异,提取工艺合理与否,技术是否 先进,直接关系到生产的物料消耗和能量 消耗,并影响药品的质量与疗效。
一、概述
泡3~5日或按规定时间
倾取上清液过滤
提取液,药材可重复浸泡2~3次。
提取范围:适宜含淀粉、树胶等成分较多的
药材以及含挥发性成分、遇热不稳定易分
解或被破坏成分的提取。
提取优缺点:操作简便,但提取时间长、溶
剂用量大,提取效率不高。水为溶剂易发
霉、变质,必要时需加适量的防腐剂。
生产酊剂、酒剂中多采用。
4、浸出工艺、设备
单级浸出工艺: 多级浸出工艺: 连续逆流浸出工艺:
1. 浸出效率高
设备一般为
2. 浸出液浓度高
3. 浸出速度快
有盖的容器
(1)多功能提取罐
结构:由罐体、出渣口、 提升气缸、加料口、夹 层以及出渣口气缸等组 成。 加料口投药,通过罐内水管 加入一定量水,通过夹层蒸 汽加热,也可从罐底进气口 直接加热,进行煎煮,从底 部出液口放出浸取液,由底 部出渣口出药渣。为了防止 罐内药渣堆积,较大直径罐 底多用斜锥形。