4、甲醇酸碱度的测定
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4、甲醇酸碱度的测定
甲醇酸度或碱度的测定
1 方法提要
试样用不含二氧化碳的水稀释,以溴百里香酚蓝为指示剂,试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸,试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。
2 试剂
2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;
2.2 硫酸标准滴定溶液:c(1/2HSO)=0.01 mol/L; 24
2.3 溴百里香酚蓝指示液:1g/L;
2.4 不含二氧化碳水。
3 仪器
3.1 滴定管:10mL,分度值为0.05mL;
3.2 移液管:50mL。
4 分析步骤
4.1 判断试样酸碱性
试样用等体积的不含二氧化碳水稀释,加4~5滴溴百里香酚蓝指示液鉴别,呈黄色为酸性反应,测定酸度,呈蓝色则为碱性反应,测定碱度。 4.2 取50mL不含二氧化碳水,注入250mL三角瓶中,加4~5滴溴百里香酚蓝指示液。测定游离酸时,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色,加入50mL试样,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色,保持30s不褪色即为终点。测定游离碱时,用硫酸标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为黄色,保持30s不褪色即为终点。
5 结果计算
酸度以甲酸(HCOOH)的质量分数w计,数值以%表示;碱度以氨(NH)13的质量分数w计,数值以%表示;分别按式(1)和式(2)计算。 2
VcM,,111w,,100——(1) 1V,1000,,t
,,VcM222,,100w——(2) 21000,V,,t
式中:
V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值,mL; 1
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,mol/L; 1
M——甲酸的摩尔质量的数值,g/mol(M=46.02); 11
3ρ——测定温度t时的甲醇试样的密度,g/cm; t
V——硫酸标准滴定溶液的体积数值,mL; 2
c——硫酸标准滴定溶液浓度的数值,mol/L; 2
M——氨的摩尔质量的数值,g/mol(M=17.03) 22
V——试样的体积数值,mL(V=50)。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于30%。
复习题
1、测定甲醇的酸碱度时,试样用( )的水稀释,以( )为指示剂,试样呈酸性则用( )滴定游离酸,试样呈碱性则用( )滴定游离碱。
1、答:不含二氧化碳、溴百里香酚蓝、氢氧化钠标准滴定溶液、硫酸标准滴定
溶液
2、甲醇试样用等体积的( )水稀释,加4~5滴( )指示液鉴别,呈( )为酸性反应,测定酸度,呈( )则为碱性反应,测定碱度。 2、答:不含二氧化碳、溴百里香酚蓝、黄色、蓝色
3、甲醇的酸度以( )的质量分数计,数值以%表示;碱度以( )的质量分数计,数值以%表示。
3、答:甲酸(HCOOH)、氨(NH) 3
4、取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于( )。
4、答:30%
5、甲醇的酸度不大于( )判定为合格品,碱度不大于( )判定为合格品。
5、答:0.0050%、0.0015%
6、甲醇是( )液体,闪点为( ),自燃温度为( ),甲醇蒸汽在空气中的爆炸范围的体积分数为( ),甲醇蒸汽对神经系统有刺激作用,吸入人体内,可引起( )和( )
6、答:无色易燃、8?、436?、6%~36.5%、失明、中毒
7、甲醇溢出时应立即用水冲洗,着火时用( )、( )、( )等进行扑救,应避免甲醇与( )接触,如果溅到皮肤上和眼睛里,应迅速用大量的( )冲洗,急速医疗。
7、答:砂子、泡沫灭火器、石棉布、皮肤、清水