液相反应法
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2012年3月3日星期六 2012年 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 15
图4-15 PS-TiO2复合前后的Zeta电势
2012年3月3日星期六 2012年 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 16
基本步骤： 1、核心粒子的分散
2012年3月3日星期六 2012年
《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40
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当用玻璃化温度高的聚合物微球作母粒子， 当用玻璃化温度高的聚合物微球作母粒子 ， 子、母粒子又能铺展时，升高到温度T时，形 母粒子又能铺展时，升高到温度T 成包覆式复合粒子， 成包覆式复合粒子 ， 复合粒子表面显出子粒 子的表面性质。 子的表面性质。 当用玻璃化温度低的粒子作母粒子， 当用玻璃化温度低的粒子作母粒子 ， 这时母 粒子吞没小粒子， 形成吞没式复合粒子 ， 粒子吞没小粒子 ， 形成吞没式复合粒子， 复 合粒子表面性质体现出母粒子的性质。 合粒子表面性质体现出母粒子的性质。
2012年3月3日星期六 2012年 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 5
图4-13 包封粒子在核粒子外表的铺层过程模型图
2012年3月3日星期六 2012年 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 6
一个子粒子和一个母粒子的总表面能为: 一个子粒子和一个母粒子的总表面能为:
– 化学方法：表面活性剂、调节酸碱度 化学方法：表面活性剂、 – 物理方法：超声波、机械搅拌（高强度） 物理方法：超声波、机械搅拌（高强度）
2、添加包覆颗粒（物质） 添加包覆颗粒（物质）
– 调节酸碱度、温度（适合于聚合反应的发生） 调节酸碱度、温度（适合于聚合反应的发生） – 机械搅拌（中等强度） 机械搅拌（中等强度）
《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40
10
可以通过下列条件来提高( 可以通过下列条件来提高(γCW-γCE)/γEW值： )/γ (1) 提高母粒子的表面张力 γCW ， 选择高表面 提高母粒子的表面张力γ 能物质作母粒子； (2)降低子粒子的界面张力γEW ，选择低表面 降低子粒子的界面张力γ 能物质作子粒子； (3)降低子、母粒子间的界面张力γCE，选择表 降低子、母粒子间的界面张力γ 面能相似的子、母粒子。 面能相似的子、母粒子。
8
1 − ϕE
2/3
ϕC
2/3
=
1 − (VE / VT )
2/3
(VC / VT )
− VE
2/3
2/3
VT 2 / 3 − VE 2 / 3 = 2/3 VC
2/3
(VC + VE ) =
VC
2/3 2/3
VE = 1 + VC
VE − VC
2/3
因此，式（7）可以改写成为：
3、固液分离
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《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40
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四、异相聚合法制备复合粒子
异相聚合一般是指在由分散相与连续相组成 的体系中， 由于条件的改变 （ 温度 、 压力 、 的体系中 ， 由于条件的改变（ 温度、 压力、 酸碱度、 物质种类等） 酸碱度 、 物质种类等 ） ， 使分散相的物质发 生聚合， 生聚合 ， 从而生成粒度细微而均匀的微纳米 复合粒子。 复合粒子。 异相聚合的基本方式有三种：悬浮液聚合、 异相聚合的基本方式有三种：悬浮液聚合 、 乳液聚合和分散聚合。 乳液聚合和分散聚合。
9
RE 对于 1+ 3 RC
3
2/3
RE RE − 而言， 的值越小，式子的值就越小。 RC RC
2
主要是由于其比值总小于1，3次方后的值总小 于2次方的数值。 因此，子粒子与母粒子的半径比越小，式（8） 成立的可能性就越大。
2012年3月3日星期六 2012年
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《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40
11
高表面能的材料有金属、 高表面能的材料有金属 、 金属氧化物和氧化 物及盐类， 一般高能物质硬度和熔点高 ， 物及盐类 ， 一般高能物质硬度和熔点高， 表 面张力大( 一般在200mN/m~500mN/m范围 ) 面张力大 ( 一般在 200mN/m~500mN/m 范围) 。 低表面能的材料包括有机物、 高聚物和水等， 低表面能的材料包括有机物 、 高聚物和水等 ， 它们的性质为柔软、 熔点低 、 密度小 ， 它们的性质为柔软 、 熔点低、 密度小， 其表 面能一般小于100mN/m。 面能一般小于100mN/m。 根据自发铺展条件， 根据自发铺展条件 ， 低能液体有强烈地吸附 到高能表面的倾向。 到高能表面的倾向。
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3.2 异相凝聚法制备有机-无机纳米复合 异相凝聚法制备有机粒子(实例分析) 粒子(实例分析)
以异相凝聚法制备PS以异相凝聚法制备PS-TiO2纳米复合粒子的过 程为实例进行分析。 程为实例进行分析。 取1.0gTiO2分散于200ml水溶液中，加入适量 分散于200ml水溶液中， 吐温80 超声分散10min，量取乳液1 ml， 吐温80，超声分散10min，量取乳液1~2ml， 80， 10min 在温和搅拌下，缓慢加入。 在温和搅拌下，缓慢加入。 用稀盐酸调节溶液pH 值从7 用稀盐酸调节溶液 pH值从 7 至 3 ， 搅拌 30min ， 搅拌30min， 于100℃ 恒温20min，在这过程中， 每隔一段 100℃ 恒温20min，在这过程中， 时间取样， 时间取样 ， 样品经离心分离洗涤除去未包覆 的子粒子，进行扫描电镜分析。 的子粒子，进行扫描电镜分析。
VE 1+ VC
2/3
VE − VC
2/3
RE = 1+ 3 RC
3
2/3
RE γ CW − γ CE − < γ EW RC
2
(8)
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《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40
用简单的模型( 见图4 13) 用简单的模型 ( 见图 4-13) 来说明异相凝聚过 程中子粒子在母粒子表面的铺展情况。 程中子粒子在母粒子表面的铺展情况。 粒径为R 的子粒子的界面张力为γ 粒径为RE的子粒子的界面张力为γEW，粒径为 RC的母粒子的界面张力为γCW，子母粒子间的 的母粒子的界面张力为γ 界面张力为γ 界面张力为 γCE ， 复合粒子的界面张力为γEW ， 复合粒子的界面张力为 γ 粒径为R 粒径为RT。 核心粒子（ 核心粒子（Core Particle），包封粒子、子粒 Particle） 包封粒子、 子（Encapsulation Particle） Particle）
(3) (4)
7
引入体积分数的概念：
VC VE 子、母粒子的体积分数：ϕ E = ，ϕC = VT VT 其中，ϕ E + ϕC = 1 (5) (6)
子粒子自发铺展的条件可表达为：
1 − ϕE 2 / 3
ϕC
2/3
γ CW − γ CE < γ EW
(7)
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《复合粒子设计与应用》液相法（二）40 《复合粒子设计与应用》液相法（二）40
2/3
(VC 2 / 3γ CE + VT 2 / 3γ EW )
(2)
子粒子在核心粒子表面自发铺展的条件:
∆E = E2 − E1 < 0 VC 2 / 3γ CE + VT 2 / 3γ EW < VC 2 / 3γ CW + VE 2 / 3γ EW
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源自文库
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2
异相凝聚关键是调节两种粒子的表面电荷。 异相凝聚关键是调节两种粒子的表面电荷 。 这可通过调节介质pH值 这可通过调节介质pH值 ， 或事先对粒子进行 表面修饰，使之带不同的电荷来实现。 表面修饰，使之带不同的电荷来实现。 由于异相凝聚是靠静电吸引而附着， 由于异相凝聚是靠静电吸引而附着 ， 结合并 不牢固，需进一步对粒子进行包埋处理。 不牢固，需进一步对粒子进行包埋处理。 如果包覆粒子的玻璃化温度T 如果包覆粒子的玻璃化温度 TE 比中心粒子的 玻璃化温度T 玻璃化温度 TC 低 ， 当升温至T ， 使 TE ＜ T ＜ TC 当升温至 T 时 ， 则表面层粒子就会在中心粒子表面熔融 铺展， 形成连续的壳层 ， 铺展 ， 形成连续的壳层， 生成具有核壳结构 的复合粒子，其过程如图4 12所示。 的复合粒子，其过程如图4-12所示。
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介质pH 为 介质 pH为 3 时 ， 子粒子 PS在 TiO2 表面通过静 子粒子PS 在 电相互吸引而凝集( 表面物理接触) 电相互吸引而凝集 ( 表面物理接触 ) ， 这为下 一步的包覆创造了条件。 一步的包覆创造了条件。 子 粒 子 之 所 以 能 在 TiO2 表 面 铺 展 ， 是 因 为 TiO2 是金属氧化物 ， 属高能表面物质， 而 PS 是金属氧化物， 属高能表面物质 ， 是低能物质， 是低能物质 ， 低能物质具有强烈地吸附到高 能物质表面的倾向，以降低体系的表面能。 能物质表面的倾向，以降低体系的表面能。 两种粒子混合后，逐渐将pH值减小， 两种粒子混合后 ，逐渐将 pH值减小 ，使得纳 米 PS乳胶粒逐渐在 TiO2 表面凝集 ， 这样得到 PS 乳胶粒逐渐在TiO 表面凝集， 的复合粒子更加均匀、紧密。 的复合粒子更加均匀、紧密。 TiO2 表面被 PS完全包覆 ， 表面电性显示了壳 表面被PS 完全包覆， 层PS的电性。（图4-15） PS的电性。 15）
液相反应法制备 纳米/微米复合粒子（ 纳米/微米复合粒子（二）
主讲人：杨毅
南京理工大学
三、异相凝聚法
异相凝聚的基本原理是：带有不同电性的微 粒会相互吸引而凝聚， 粒会相互吸引而凝聚 ， 如果一种微粒子的粒 径比另一种带异号电荷的微粒粒径小得多， 径比另一种带异号电荷的微粒粒径小得多 ， 那么这两种微粒在介质中混合时， 那么这两种微粒在介质中混合时 ， 小粒子会 吸附在大粒子表面， 形成包覆层 ， 吸附在大粒子表面 ， 形成包覆层， 此过程易 于实现，并适于多种粒子之间的复合。 于实现，并适于多种粒子之间的复合。
E1 = 4π RC 2γ CW + 4π RE 2γ EW 3 = 4π 4π
2/3
(VC 2 / 3γ CW + VE 2 / 3γ EW )
(1)
异相凝聚以后的总表面能为:
3 E2 = 4π RC 2γ CE + 4π RT 2γ EW = 4π 4π
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图4-12 异相凝聚法包覆过程示意图
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3.1 异相凝聚法子粒子在母粒子表面铺 展模型
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根据R.Arshady的理论，上述三种方式分别有 根据R.Arshady的理论，上述三种方式分别有 以下特征：
– 悬浮聚合的引发剂加入在分散相中，粒子是由单 个粒子直接聚合生成聚合物粒子； – 乳液聚合的引发剂加入在连续相中，混合体系中 的单体以两种形态存在，一种以乳状液滴形式， 一小部分以胶束形式存在于连续相中，聚合发生 时，胶束内的单体首先聚合生成核粒子，核粒子 从其他胶束或单体液滴中吸收单体分子在核粒子 表面发生聚合，从而不断长大生成最终粒子； – 分散聚合的单体和引发剂都溶于连续相，聚合也 是由成核和核长大两步骤组成。
图4-15 PS-TiO2复合前后的Zeta电势
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基本步骤： 1、核心粒子的分散
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12
当用玻璃化温度高的聚合物微球作母粒子， 当用玻璃化温度高的聚合物微球作母粒子 ， 子、母粒子又能铺展时，升高到温度T时，形 母粒子又能铺展时，升高到温度T 成包覆式复合粒子， 成包覆式复合粒子 ， 复合粒子表面显出子粒 子的表面性质。 子的表面性质。 当用玻璃化温度低的粒子作母粒子， 当用玻璃化温度低的粒子作母粒子 ， 这时母 粒子吞没小粒子， 形成吞没式复合粒子 ， 粒子吞没小粒子 ， 形成吞没式复合粒子， 复 合粒子表面性质体现出母粒子的性质。 合粒子表面性质体现出母粒子的性质。
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图4-13 包封粒子在核粒子外表的铺层过程模型图
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一个子粒子和一个母粒子的总表面能为: 一个子粒子和一个母粒子的总表面能为:
– 化学方法：表面活性剂、调节酸碱度 化学方法：表面活性剂、 – 物理方法：超声波、机械搅拌（高强度） 物理方法：超声波、机械搅拌（高强度）
2、添加包覆颗粒（物质） 添加包覆颗粒（物质）
– 调节酸碱度、温度（适合于聚合反应的发生） 调节酸碱度、温度（适合于聚合反应的发生） – 机械搅拌（中等强度） 机械搅拌（中等强度）
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可以通过下列条件来提高( 可以通过下列条件来提高(γCW-γCE)/γEW值： )/γ (1) 提高母粒子的表面张力 γCW ， 选择高表面 提高母粒子的表面张力γ 能物质作母粒子； (2)降低子粒子的界面张力γEW ，选择低表面 降低子粒子的界面张力γ 能物质作子粒子； (3)降低子、母粒子间的界面张力γCE，选择表 降低子、母粒子间的界面张力γ 面能相似的子、母粒子。 面能相似的子、母粒子。
8
1 − ϕE
2/3
ϕC
2/3
=
1 − (VE / VT )
2/3
(VC / VT )
− VE
2/3
2/3
VT 2 / 3 − VE 2 / 3 = 2/3 VC
2/3
(VC + VE ) =
VC
2/3 2/3
VE = 1 + VC
VE − VC
2/3
因此，式（7）可以改写成为：
3、固液分离
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四、异相聚合法制备复合粒子
异相聚合一般是指在由分散相与连续相组成 的体系中， 由于条件的改变 （ 温度 、 压力 、 的体系中 ， 由于条件的改变（ 温度、 压力、 酸碱度、 物质种类等） 酸碱度 、 物质种类等 ） ， 使分散相的物质发 生聚合， 生聚合 ， 从而生成粒度细微而均匀的微纳米 复合粒子。 复合粒子。 异相聚合的基本方式有三种：悬浮液聚合、 异相聚合的基本方式有三种：悬浮液聚合 、 乳液聚合和分散聚合。 乳液聚合和分散聚合。
9
RE 对于 1+ 3 RC
3
2/3
RE RE − 而言， 的值越小，式子的值就越小。 RC RC
2
主要是由于其比值总小于1，3次方后的值总小 于2次方的数值。 因此，子粒子与母粒子的半径比越小，式（8） 成立的可能性就越大。
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11
高表面能的材料有金属、 高表面能的材料有金属 、 金属氧化物和氧化 物及盐类， 一般高能物质硬度和熔点高 ， 物及盐类 ， 一般高能物质硬度和熔点高， 表 面张力大( 一般在200mN/m~500mN/m范围 ) 面张力大 ( 一般在 200mN/m~500mN/m 范围) 。 低表面能的材料包括有机物、 高聚物和水等， 低表面能的材料包括有机物 、 高聚物和水等 ， 它们的性质为柔软、 熔点低 、 密度小 ， 它们的性质为柔软 、 熔点低、 密度小， 其表 面能一般小于100mN/m。 面能一般小于100mN/m。 根据自发铺展条件， 根据自发铺展条件 ， 低能液体有强烈地吸附 到高能表面的倾向。 到高能表面的倾向。
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3.2 异相凝聚法制备有机-无机纳米复合 异相凝聚法制备有机粒子(实例分析) 粒子(实例分析)
以异相凝聚法制备PS以异相凝聚法制备PS-TiO2纳米复合粒子的过 程为实例进行分析。 程为实例进行分析。 取1.0gTiO2分散于200ml水溶液中，加入适量 分散于200ml水溶液中， 吐温80 超声分散10min，量取乳液1 ml， 吐温80，超声分散10min，量取乳液1~2ml， 80， 10min 在温和搅拌下，缓慢加入。 在温和搅拌下，缓慢加入。 用稀盐酸调节溶液pH 值从7 用稀盐酸调节溶液 pH值从 7 至 3 ， 搅拌 30min ， 搅拌30min， 于100℃ 恒温20min，在这过程中， 每隔一段 100℃ 恒温20min，在这过程中， 时间取样， 时间取样 ， 样品经离心分离洗涤除去未包覆 的子粒子，进行扫描电镜分析。 的子粒子，进行扫描电镜分析。
VE 1+ VC
2/3
VE − VC
2/3
RE = 1+ 3 RC
3
2/3
RE γ CW − γ CE − < γ EW RC
2
(8)
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用简单的模型( 见图4 13) 用简单的模型 ( 见图 4-13) 来说明异相凝聚过 程中子粒子在母粒子表面的铺展情况。 程中子粒子在母粒子表面的铺展情况。 粒径为R 的子粒子的界面张力为γ 粒径为RE的子粒子的界面张力为γEW，粒径为 RC的母粒子的界面张力为γCW，子母粒子间的 的母粒子的界面张力为γ 界面张力为γ 界面张力为 γCE ， 复合粒子的界面张力为γEW ， 复合粒子的界面张力为 γ 粒径为R 粒径为RT。 核心粒子（ 核心粒子（Core Particle），包封粒子、子粒 Particle） 包封粒子、 子（Encapsulation Particle） Particle）
(3) (4)
7
引入体积分数的概念：
VC VE 子、母粒子的体积分数：ϕ E = ，ϕC = VT VT 其中，ϕ E + ϕC = 1 (5) (6)
子粒子自发铺展的条件可表达为：
1 − ϕE 2 / 3
ϕC
2/3
γ CW − γ CE < γ EW
(7)
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2/3
(VC 2 / 3γ CE + VT 2 / 3γ EW )
(2)
子粒子在核心粒子表面自发铺展的条件:
∆E = E2 − E1 < 0 VC 2 / 3γ CE + VT 2 / 3γ EW < VC 2 / 3γ CW + VE 2 / 3γ EW
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异相凝聚关键是调节两种粒子的表面电荷。 异相凝聚关键是调节两种粒子的表面电荷 。 这可通过调节介质pH值 这可通过调节介质pH值 ， 或事先对粒子进行 表面修饰，使之带不同的电荷来实现。 表面修饰，使之带不同的电荷来实现。 由于异相凝聚是靠静电吸引而附着， 由于异相凝聚是靠静电吸引而附着 ， 结合并 不牢固，需进一步对粒子进行包埋处理。 不牢固，需进一步对粒子进行包埋处理。 如果包覆粒子的玻璃化温度T 如果包覆粒子的玻璃化温度 TE 比中心粒子的 玻璃化温度T 玻璃化温度 TC 低 ， 当升温至T ， 使 TE ＜ T ＜ TC 当升温至 T 时 ， 则表面层粒子就会在中心粒子表面熔融 铺展， 形成连续的壳层 ， 铺展 ， 形成连续的壳层， 生成具有核壳结构 的复合粒子，其过程如图4 12所示。 的复合粒子，其过程如图4-12所示。
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介质pH 为 介质 pH为 3 时 ， 子粒子 PS在 TiO2 表面通过静 子粒子PS 在 电相互吸引而凝集( 表面物理接触) 电相互吸引而凝集 ( 表面物理接触 ) ， 这为下 一步的包覆创造了条件。 一步的包覆创造了条件。 子 粒 子 之 所 以 能 在 TiO2 表 面 铺 展 ， 是 因 为 TiO2 是金属氧化物 ， 属高能表面物质， 而 PS 是金属氧化物， 属高能表面物质 ， 是低能物质， 是低能物质 ， 低能物质具有强烈地吸附到高 能物质表面的倾向，以降低体系的表面能。 能物质表面的倾向，以降低体系的表面能。 两种粒子混合后，逐渐将pH值减小， 两种粒子混合后 ，逐渐将 pH值减小 ，使得纳 米 PS乳胶粒逐渐在 TiO2 表面凝集 ， 这样得到 PS 乳胶粒逐渐在TiO 表面凝集， 的复合粒子更加均匀、紧密。 的复合粒子更加均匀、紧密。 TiO2 表面被 PS完全包覆 ， 表面电性显示了壳 表面被PS 完全包覆， 层PS的电性。（图4-15） PS的电性。 15）
液相反应法制备 纳米/微米复合粒子（ 纳米/微米复合粒子（二）
主讲人：杨毅
南京理工大学
三、异相凝聚法
异相凝聚的基本原理是：带有不同电性的微 粒会相互吸引而凝聚， 粒会相互吸引而凝聚 ， 如果一种微粒子的粒 径比另一种带异号电荷的微粒粒径小得多， 径比另一种带异号电荷的微粒粒径小得多 ， 那么这两种微粒在介质中混合时， 那么这两种微粒在介质中混合时 ， 小粒子会 吸附在大粒子表面， 形成包覆层 ， 吸附在大粒子表面 ， 形成包覆层， 此过程易 于实现，并适于多种粒子之间的复合。 于实现，并适于多种粒子之间的复合。
E1 = 4π RC 2γ CW + 4π RE 2γ EW 3 = 4π 4π
2/3
(VC 2 / 3γ CW + VE 2 / 3γ EW )
(1)
异相凝聚以后的总表面能为:
3 E2 = 4π RC 2γ CE + 4π RT 2γ EW = 4π 4π
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图4-12 异相凝聚法包覆过程示意图
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3.1 异相凝聚法子粒子在母粒子表面铺 展模型
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根据R.Arshady的理论，上述三种方式分别有 根据R.Arshady的理论，上述三种方式分别有 以下特征：
– 悬浮聚合的引发剂加入在分散相中，粒子是由单 个粒子直接聚合生成聚合物粒子； – 乳液聚合的引发剂加入在连续相中，混合体系中 的单体以两种形态存在，一种以乳状液滴形式， 一小部分以胶束形式存在于连续相中，聚合发生 时，胶束内的单体首先聚合生成核粒子，核粒子 从其他胶束或单体液滴中吸收单体分子在核粒子 表面发生聚合，从而不断长大生成最终粒子； – 分散聚合的单体和引发剂都溶于连续相，聚合也 是由成核和核长大两步骤组成。