高考化学综合实验探究

2．(2019·成都模拟)砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法原理是I2和SO2反应定量消耗水(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：

(1)写出该反应的化学反应方程式：_______________________________

_____________________________________________________。

步骤Ⅰ：消耗反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：

(2)装置连接的顺序为a→__________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为__________，其在实验过程中的作用是__________________________

_____________________________________________________。

(3)操作步骤为①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，______________________________________________________；

③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2，⑤取下D装置，……

步骤④中继续通入N2的目的是___________________________

_____________________________________________________。

步骤Ⅱ：测定剩余的碘

向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤滤渣，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00 mL溶液，取25.00 mL 用0.20 mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定剩余的碘单质，已知反应如下：2S2O2－3＋I2===S4O2－6＋2I－。

(4)Na2S2O3标准液应装在________(填“酸式”“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是_______________________________

_____________________________________________________。

(5)滴定实验重复四次得到数据如下：

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样品土壤中水的含量为________%(计算结果保留小数点后一位)。

2．(2019·广州高三调研测试)实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡(SnCl4)。SnCl4易挥发，极易发生水解，Cl2极易溶于SnCl4。制备原理与实验装置图如下：Sn(s)＋2Cl2(g)===SnCl4(l)ΔH＝－511 kJ·mol－1

可能用到的有关数据如下：

制备过程中，锡粒逐渐被消耗，须提拉橡胶塞及时向反应器中补加锡粒。当SnCl4液面升至侧口高度时，液态产物经侧管流入接收瓶。

回答下列问题：

(1)a管的作用是___________________________________________________ __________________。

(2)A中反应的离子方程式是___________________________________ _____________________________________。

(3)D的作用是_____________________________________________________ ___________________。

4.E中冷却水的作用是______________________________________________ ______________________。

(5)尾气处理时，可选用的装置是________(填标号)。

(6)锡粒中含铜杂质致E中产生CuCl2，但不影响F中产品的纯度，原因是____________________________________________________________。

(7)SnCl4粗品中含有Cl2，精制时加入少许锡屑后蒸馏可得纯净的SnCl4。蒸馏过程中不需要用到的仪器有________(填标号)。

A．蒸馏烧瓶B．温度计

C．接收器D．冷凝管

E．吸滤瓶

3．(2019·湖南名校高三大联考)镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途。请回答下列问题：

(1)氮化镁(Mg3N2)是由氮和镁所组成的无机化合物。在室温下纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，能与水反应，常用作触媒，实验室欲用如图1所示装置和药品制备少量氮化镁。

①A中盛装的是浓氨水，B中可盛装________，二者混合可制取氨气。

②已知氨气有还原性，能还原氧化铜，生成物之一是空气的主要成分，该反应的化学方程式为___________________________________________ _______________________________________________________________________________ ______________________。

③按照气流的方向从左至右连接装置：a接________、________接________、________接________。

④如果没有装有无水氯化钙的装置，可能发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________________。

(2)碳酸镁可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料，以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。合成碳酸镁晶须的步骤如下：

步骤1：配制0.5 mol·L－1 MgSO4溶液和0.5 mol·L－1 NH4HCO3溶液。

步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1000 mL广口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。

步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完毕，然后用氨水调节溶液pH到9.5。

步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。

步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得到碳酸镁晶须产品(MgCO3·n H2O，n＝1～

5)。

①配制0.5 mol·L－1 MgSO4溶液500 mL，需要的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、________。

②步骤3中加氨水后反应的离子方程式为_______________________________________________________________________________ _______________。

1．【辽宁省沈阳市东北育才学校2019届高三下学期第八次模拟】实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。

资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。

Ⅰ制备K2FeO4(夹持装置略)

（1）A的作用_____________。

（2）在答题纸上将除杂装置B补充完整并标明所用试剂：________。

（3）在C中得到紫色固体的化学方程式为：______________。

Ⅱ探究K2FeO4的性质：取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生气体和溶液a。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

（4）由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有_____离子，但该离子的产生不能判断一定是