茜草质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

1品名：

1.1中文名：茜草

1.2 汉语拼音：Qiancao

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1试药试剂：乙醚、氢氧化钠试液、甲醇、茜草对照药材、羧甲基纤维素钠、大叶茜草素对照品、羟基茜草素对照品、石油醚（60～90℃）、丙酮、盐酸、乙醇、乙腈、磷酸、三乙胺。

7.2仪器设备：显微镜、电子天平、紫外灯、超声波处理器、水浴锅、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：

7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末0.2g，加乙醚5ml,振摇数分钟，滤过。滤液加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置使分层，水层显红色；醚层无色，置紫外光灯（365nm）下观察，显天蓝色荧光。

7.4.3取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取茜草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.5检查：

7.5.1水分：不得过12.0％（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过15.0%（附录17）。

7.5.3酸不溶性灰分：不得过5.0％（附录17）。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（25 : 50 : 25）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按大叶茜草素、羟基茜草素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备取大叶茜草素对照品、羟基茜草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大叶茜草素0.1mg、含羟基茜草素40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml,蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸（4：1）混合溶液20ml溶解，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，加入三乙胺32ml混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定,即得。

本品按干燥品计算，含大叶茜草素（C17H15O4）不得少于0.40％，羟基茜草素（C14H8O5）不得少于0.10％。