γ-Al2O3的制备2

开题报告

γ-Al2O3的制备、表征及催化活性检测

研究的目的和意义：

Al2O3是工业上常用的化学试剂，由于制备条件不同，具有不同结构与性质。γ-Al2O3的表面积大，在大多数催化反应的温度范围内稳定性比较好，故用于最广。γ-氧化铝，该γ-氧化铝是纳米氧化铝xz-L290显白色蓬松粉末状态，晶型是γ-Al2O3。粒径是20nm；比表面积≥230m2/g。纳米氧化铝xz-L290,粒度分布均匀、纯度高、极好分散，其比表面高，具有耐高温的惰性，高活性，属活性氧化铝；多孔性；硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。极好分散，在溶剂水里面；溶剂乙醇、丙醇、丙二醇、异丙醇、乙二醇单丁醚、丙酮、丁酮、苯、二甲苯内，不需加分散剂，搅拌搅拌即可以充分的分散均匀。在环氧树脂，塑料等中，极好添加使用。

国内外研究状况、水平和发展趋势

氧化铝俗称矾土，是从铝土矿中提取而成，主要用于生产铝（电解铝）。中国铝土矿较为丰富，2009年基础储量为8.39亿吨，集中分布在广西（26.9%）、河南（26.0%）、贵州（24.3%）、山西（13.7%）等地区，这直接影响了中国氧化铝的生产布局。2009年，中国累计生产氧化铝2383万吨，其中河南、山东、广西、山西、贵州5省就占到总量的99.0%。

1、从供需来看，电解铝的生产状况直接影响着氧化铝市场状况。

一般情况下，生产1吨电解铝大约需要1.98吨氧化铝，因此电解铝生产规模的变化直接影响着氧化铝需求量的变化。近年来，中国电解铝产能不断扩大，致使氧化铝市场需求激增，从而引起氧化铝产能的过快增长。2006年，中国氧化铝产能不到2000吨，2007年达到2653万吨，2008年突破3000万吨。受金融危机影响，2009年氧化铝产能增速同比下滑25.3个百分点，至3479万吨。2010年，随着国内电解铝产能的重启，氧化铝企业纷纷扩大产能，年内确认投产的新增产能已达到790万吨。

2、从价格走势来看，氧化铝的价格随着铝价上下波动。

中国铝冶炼厂多以长单采购为主，长协价格的确立以上海期货交易所月期铝价格的16%-17%为依据。这就造成氧化铝的价格与其供需基本面和成本脱离，而与铝价挂钩。2009年，在利好政策的刺激下，铝价逐渐走高，从而拉动了氧化铝价格的增长；进入2010年，铝价先降后升，氧化铝虽然需求旺盛，但受制于铝价，也呈现先减后增的态势。

课题研究的主要内容，方法：

Al2O3是应用最广泛的工业催化剂载体。制备γ-Al2O3的通常方法是先制取拟薄水铝石（或称假一水软铝石）再于一定温度下煅烧转化为γ-Al2O3所以制备γ-Al2O3的步骤包括沉淀（成胶）一老化一过滤一洗涤一干燥一粉碎一成型一煅烧等。实验室中氧化铝

的制备主要有发泡法、沉淀法、溶胶法等。其中沉淀法又分为酸沉淀法、碱沉淀法、配合沉淀法、均匀沉淀法等。其原理是在一定温度和PH值下，向铝盐中加入沉淀剂，将得到的凝胶在合适的温度下分解、活化，即得到γ-Al2O3。沉淀法设备简单、易于操作，是目前工业上生产氧化铝的主要方法，但是该方法值得的表面积不是很大。

1.γ-Al2O3的制备：

称取20g NaOH溶于100ml去离子水中，加入至沸腾，叫板下加入24gAl（OH）3，反应约1.5h后，冷却，抽虑。向清液中添加20ml去离子水，加入至50℃，在搅拌下加入65ml 6.5mol/l 的HNO3,迅速调节pH值至7.2~8.0，抽虑，得凝胶。将凝胶倒入已加热至40℃，pH为7.2~8.0的150ml氨水中，搅拌5min，抽虑重复5~6次。在所得凝胶中加入6~8ml6.5mol/l 的HNO3，强烈搅拌45min，成流动性较好的胶液。将50ml5.6mol/l的安睡和2ml甘油混匀，倒入100ml两桶中，再加入16ml白油，将胶液滴入量筒中，抽虑，将量筒纸部小球取出。将小球放置24h后，在马福炉中与510~530活化1.5h，研磨，即得γ-Al2O3。

2.晶体检测

对于不同晶型的氧化铝，晶格常熟不同，可用X-射线衍射法（XRD）将其区分

比表面积测定

比表面积测定一般有BET法和气相色谱法。前者较为简单且准确定较好。

将样品于580℃加热3h后，放入自动吸附仪中，经脱气后采用低温氮气吸附法测定其表面积。

3.催化活性检测

进行添加和不加γ-Al2O3 的辛醇或丁醇脱水或辛烯（温度为360℃）或丁烯（温度为420℃）实验，用过量的碘与生成的烯加成，再用NaS2O3滴定剩余的碘量，可检测出生成的烯量，进而计算出催化效率。

主要仪器和药品：

烧杯（200ml）、量筒（100ml）、玻璃棒、PH试纸、温度计、抽滤瓶、布氏漏斗、冷凝管、三口烧瓶、天平、马福炉、干燥箱、电动搅拌器、研钵、坩埚、箱式电阻炉、控温仪、碘量瓶（250ml）、滴定管（50ml）。

硝酸（6.5mol/l）、氢氧化铝、氢氧化钠、氨水（5.6mol/l）、白油、甘油。碘-酒精溶液、Na2S2O3。

研究工作的步骤，进程

参考文献

精细化工综合实验（第5版）主编强亮生王慎敏