中华人民共和国国家标准香辛料和调味品
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中华人民共和国国家标准
香辛料和调味品
水分含量的测定(蒸馏法)
Spices and condiments—Determination of
Moisture content—Entrainment method
GB/T 12729.6—
1991
本标准参照采用国际标准ISO 939—1980《香辛料和调味品水分含量的测定》1 主题内容与适用范围
本标准规定了香辛料和调味品水分含量的测定方法。
本标准适用于香辛料和调味品水分含量的测定。
2 引用标准
GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法
GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备
3 原理
在试样中加入有机溶剂,采用共沸蒸馏法,将试样中水分分离。按分离出水分的容量,计算试样中水分含量。
4 试剂
甲苯(GB 684),用前加水饱和,振摇数分钟,分去水层,蒸馏。弃去最初蒸馏液,收集澄清透明的蒸馏液备用。
5 仪器设备
5.1 水分测定器:见下图。
5.2 可调式电加热套炉。
水分测定器尺寸(mm)
6 试样的制备
按GB/T 12729.2取样,按GB/T 12729.3制备试样。
7 分析步骤
7.1 水分测定器的准备
使用前须用重铬酸钾—硫酸洗涤液充分洗涤,除净油污,烘干。
7.2 称样
称取适量试样(水分含量:2.0~4.5 mL),精确至0.01 g,置于水分测定器烧瓶中。
7.3 测定
取适量甲苯于水分测定器烧瓶中,将试样浸没,振摇混合。连接水分测定器各部分,从冷凝管上口注入甲苯,直至装满接收器并溢入烧瓶。在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管,以减少大气中水分凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。接通热源,缓慢蒸馏(每秒钟从冷凝管滴下约2
滴)。当大部分水分已蒸出时,加快蒸馏速度(每分钟从冷凝管滴下约4滴),直至冷凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯,将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴,且接种器中的水平面保持30 min 不变,关闭热源。
取下接收器,冷却至室温。读取接收器中水的毫升数,精确至0.05 mL。 注:须防止温度过高,避免蒸气冷凝在管上端,水分难以回收。
8 分析结果的表述
()100%ו=m
V X ρ 式中:X——试样的水分含量。%;
m——试样的质量,g;
V——接收器中水的容积,mL;
P——水的密度,1 g/mL。
如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果,并取至小数点后第一位。
9 允许差
同一试样两次测定结果之差,每100 g 试样不得超过0.4 g。
附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出并归口。
本标准由北京市食品研究所负责起草。 本标准主要起草人邹作华、刘珏。