北大 生科 分析化学 实验 学生指南

课程要求

1．认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

2．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记，解答思考题。认真思考每一步操作的合理性和必要性，统筹安排实验步骤。敢于质疑，勇于探究。虽然定量分析化学对实验操作要求很高，但并不是每一步操作都要精益求精。同学们在预习中就应明确哪一步要“精”，不可马虎；哪一步可“粗”，不必计较。这样就可提高效率。带着问题和质疑来做实验，与指导教师和同学们一起讨论，学习效果更佳。未预习者不得进行实验。3．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在印有页码的、专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得随意涂改原始实验数据。4．每次实验课应提前5分钟进入实验室，做好实验前的准备工作。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。

5. 保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐，爱护仪器和公共设施。试剂药品和

仪器设备用后及时放回原处或恢复初始状态，树立良好的公共道德。

本实验课的目的不仅是成功地完成一个实验和写一份实验报告，相反我们更注重对分析化学中所必需的技术和技能的熟练掌握。

我们并没有希望通过本实验课的学习，你就能在今后的科研工作中对所有问题予以独立解决，因为你还需要更多的训练和实践！但我们期望通过本实验课的学习，你能够初步达到这样一种境界：在遇到不熟悉的问题或技术时，能够寻找合适的方法来解决问题。

――――――――――――――――――――――――――――――――――――李国宝 （实验课主讲教师）62750342 liguobao@

朱志伟 （理论课、实验课主讲教师）62757953 zwzhu@

廖一平 （实验课主讲教师）62758198，62751026，ypliao@

定量分析化学课程教学进度表(2010.3～2010.6)

生命科学学院09级

周次日期实验课内容

1 3.01～3.05

2 3.08～3.12

3 3.15～3.19 实验课大课 d

4 3.22～3.26 实验3.1、3.2 分析天平称量练习、清点洗涤仪器 h

5 3.29～4.02 实验3.3、3.4，滴定练习、玻璃量器校准 j

6 4.05～4.09 实验3.5 有机酸摩尔质量的测定 h

7 4.12～4.16 实验3.6 工业碳酸钠总碱量测定（操作考核）j

8 4.19～4.23 实验3.11、3.12, 铅铋合金的连续滴定,自来水硬度j

9 4.26～4.30 实验3.14 碘量法测定铜 h

10 5.03～5.07 轮 空 一 周

11 5.10～5.14 实验3.19、5.1 重量法,光度法 j (3-4个实验室轮换)

12 5.17～5.21 实验3.19、5.1 重量法,光度法 j (3-4个实验室轮换)

13 5.24～5.28

14 5.31～6.04

15 6.07～6.11

16 6.14～6.18

17 6.21～6.25

实验课时间：周四，8:00－16:00，生命科学学院

实验3.1 分析天平称量练习（≤0.4mg）

实验3.2 玻璃仪器的清点与洗涤

本次实验是同学们第一次进入定量化学分析基础课实验室。指导教师将介绍、说明、检查以下事宜：

z水、电、天然气开关以及洗眼器的使用。灭火器、安全通道的位置。

z钥匙的存放与使用（要求每次实验结束后将实验柜钥匙还回）。衣物、书包的存放地点。备件盒、滤纸盒的位置及使用。

z在同学们中推选一名“实验组长”，负责安排值日。每次三名值日生。值日生的职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查天然气开关；检查每位同学的实验柜门是否锁好以及钥匙是否归还；检查门窗是否关好。最后须经实验室老师允许后方能离开。

z实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。必须将手机、随身听（MPn等）关闭。 z要求准备两块抹布。

请预先认真阅读实验教材的2.9.5、2.9.6节（分析天平）、2.6节（玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂）和3.1.1、3.1.2的内容以及相关资料。

清点仪器：对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。若不能满足则去实验准备室（N414室）领取。

清点后，同学们和指导教师分别在清单上签字，指导教师将此单保存；待

实验课程全部结束时再次清点、签字。若此次不清点好，以后再有缺损情

况，按赔偿条例处理。

请同学们将存放玻璃仪器的柜子、抽屉擦干净后， 把洗净的玻璃器皿整齐的摆放进去，锁好柜门，还回钥匙。

仪器洗涤：

1.按照实验教材中关于‘常用洗涤剂’的‘铬酸洗液’和‘合成洗涤剂’所介绍

的方法洗涤不同类型玻璃器皿。注意铬酸洗液的使用方法（铬酸洗液为公用）和碱式滴定管的洗涤方法。强调水洗时“少量多次”的冲洗原则（用＜100mL 的自来水润洗所有铬酸洗液浸泡过的玻璃仪器，然后倒入专用回收桶内）。

2.学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林；如何为酸、碱式滴定管试漏。若有

滴漏，酸式滴定管必须重新涂油，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。

请将100mL 容量瓶洗干净，倒置空干，为下次玻璃仪器校准实验做准备。

通过本实验，要求掌握电子天平的操作方法，初步了解单盘机械天平的操作步骤以及每种称量方法的优缺点和局限性：

电子天平： 差减法 增量法 直接法 减量法（利用自动去皮/调零功能） 单盘机械天平： 差减法 增量法（利用半开功能，但速度较慢） 直接法

提示 天平称量练习中容易出现的问题：

1.湿烧杯、未烘干的称量瓶直接称量（此次实验提供公用称量瓶）；

2.忘记称量空坩埚或“空”称量瓶；

3.电子天平：‘去皮键’（tare）使用不当。

4.单盘机械天平：

半开状态读数；读数时未关闭天平门；

半开或全开状态取放称量物；

全开状态加减砝码；

称量结束后不检查天平零点，因此常常砝码不复零位。

旋转天平的停动手钮时用力过大，将砝码弹出，致使找不到平衡点。

清点与清洗玻璃仪器中容易出现的问题：

1. 清点仪器时，只注意数量，不注意规格和完好情况。

2. 除了容量瓶、移液管和酸碱式滴定管，其它的玻璃器皿也用铬酸洗液洗涤。

3. 不注意“少量多次”的清洗原则，费时费水。

天平称量操作是定量分析化学中重要的基本功之一，请在实验课学时内，尽量充分利用时间练习称量。称量条由个人保管。

【必做附加内容】称量培养皿中0.5mL的塑料离心管（10支），对称量结果进行数据处理。想一想能够获得哪些误差和分析数据处理信息？（平均值中位数极差平均偏差相对平均偏差标准差变异系数平均值的标准差）