砷钼蓝色比色法同时测定磷、砷

砷钼蓝色比色法同时测定磷、砷
试样用NaOH-KMnO4混合熔剂半熔，以热水煮出后过滤除去Fe3+等干扰离子，在约0.3moL/L的硫酸溶液中加入酒石酸根离子、钼酸铵和抗坏血酸,加热形成钼蓝,测定磷砷含量,差减求出砷含量。

加入酒石酸根络合钼,可消除硅酸的影响,防止钼酸的还原.
一、主要试剂
1、抗坏血酸溶液(1.5%)：称取1.5克抗坏血酸于100毫升水中充分溶解。

2、酒石酸-钼酸铵混合溶液：4%酒石酸水溶液100亳升与降1. 85%钼酸铵水溶液100毫升充分混匀。

3、砷标准溶液：称取缔0.1320克三氧化二砷,加20毫升水,0.2克氢氧化钠,加热溶解,用硫酸(1+4)中和至微酸性,移入1升容量瓶,以水定容.此溶液含砷10ug/ml.
4、磷标准溶液:称取0.1917克在110度烘干的基准磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水中,移入1升容量瓶,以水定容.此溶液含磷10ug/ml 标准曲线的绘制:吸取
5、10、15、30、40、50磷标准溶液于一组50毫升比色管中,取10、20、30、60、100ug砷标准溶液于一组50毫升比色管中，加1:2H2SO42.5毫升,酒石酸-钼酸铵混合溶液10毫升.加入0.2%KMnO40.5毫升，摇匀，稀释至约40毫升，加1.5%抗坏血酸5毫升，加水稀释至刻度,摇匀,水浴加热至沸2-3分钟，取出冷却。

用3cm 比色皿于810nm波长处测定其吸光度.
二、分析步骤
先取4-8克NaCO3-KMnO4混合熔剂于50毫升瓷坩埚中,准确称取0.5000-1.000克样于坩埚与熔剂混匀,上面再覆盖4克混合熔剂,放入先升至750度的马弗炉中恒温一小时.取出冷却后加水至约加毫升,捣碎熔块,于电炉上加热煮沸一分钟,趁热过滤于100毫升容量瓶中,用2%氢氧化钠溶液冲洗沉淀3-5次,定容至刻度,摇匀.
抽取20毫升(视磷砷含量)溶液于50毫升比色管中,滴加酚酞指示剂2滴,边摇动边滴加(1:2)硫酸2.5毫升,酒石酸钼酸铵混合溶液10毫升,洗净管壁,摇匀,加1.5%抗坏血酸溶液5毫升,加水稀释至刻度,摇匀,水浴加热至沸2-3分钟,取出冷却后用3cm比色皿于810nm波长处测定其吸光度.
另抽取一份溶液于100毫升烧杯中,滴加酚酞指示剂2滴,边摇动边滴加(1:2)硫酸至溶液从红色变无色,加(1:2)硫酸2.5毫升,碘化钾固体1克,于高温电炉上蒸至体积约5-8毫升,取下转入50毫升比色管中,加1.5%抗坏血酸溶液还原至无色或黄色,加酒石酸-钼酸铵混合溶液10毫升,摇匀,加1.5%血酸溶液还原至无色或黄色,加酒石酸-钼酸铵混合溶液10毫升,摇匀,加1.5%抗坏敌国酸溶液5毫升,显色,测量磷吸光度.查磷标准曲线,计算出磷含量.
将磷砷吸光度减去磷吸光度,其差为砷吸光度,查磷标准曲线,计算出砷含量.。