镍电解液中柠檬酸钠的测定

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
关键词 光化学反应 分光光度法 柠檬酸钠 镍电解液
1 前言
柠檬酸及其盐广泛存在在于各种植物和动物组 织中, 在水果疏菜中的含量较高。作为添加剂广泛用 于各种食品中, 在无氰电镀业中, 它是光亮电镀业的 添加剂。我院在镍铁合金箔的工艺试验中, 柠檬酸钠 是镍电解液中的一种重要添加剂。
食品卫生业中, 主要用气相色谱和生物酶法测 定柠檬酸钠, 但其分析方法繁杂。 近年来, 王占玲等 采用光化学动力法测定汽水中柠檬酸[1], 我们对该 方法进行验证时发现, 在镍电解液中, 镍、铁对测定 干扰严重, 但光化学动力法测定柠檬酸简便, 灵敏度 高, 线性范围达 0~ 12 m g L。
·96·
有色冶炼
第 28 卷增刊
功能的充分发挥, 以及人对作业环境、机械设备所固 有的行为意识上的刺激性能相适应的健康身心功 能, 从容不迫地把工作做好。
由于历史的原因和现实的国情, 一般而言, 当前 我国矿山职工安全常识和安全意识的深度、广度, 与 矿山安全生产的客观要求, 尚有不小的差距, 集中表 现为“三 违”现 象 多、肇 事 机 率 大, 且 伤 亡 事 故 中 80% 的遇难者是青年工人。事实说明, 我国采矿业职 工自主保安文化素质的提高, 任重而道远。
sep a ra tion and p u rifica tion of R h and Ir. Key words Irid ium R hod ium ch lo ride so lu tion so lven t ex traction Go ld Pa llad ium
本方法适用于镍电解液中 0105 g L 以上的柠 檬酸钠, 本法相对标准偏差为 7195% , 已应用于生 产实践。
2 试验部分
211 仪器 ( 1) 7230 型分光光度计; (2) 光化学反应箱 (自
作者简介: 郭云英, 女, 29 岁, 1992 年毕业于兰州铁道学院化学系, 化 学分析工程师。
将试样加入柠檬酸钠标准溶液后, 进行吸光度 的测定。 根据吸光度由图 1 的标准曲线查出柠檬酸 钠的量。 以此验证所制标准曲线的准确度。 结果见
表 4。
表 4 校准试验结果
柠檬酸钠加入量 Λg 20010 30010
沉淀分离后测得量 Λg 18510 30210
回收率 % 9215 10017
5 样品分析及方法精密度
在最佳条件下, 测A 510与柠檬酸钠浓度的关系, 其值列于表 2。
表 2 柠檬酸钠浓度与吸光度的关系
柠檬酸钠 Λg 1010 5010 10010 20010 30010
吸光度 A - A 0 01015 01123 01242 01508 01760
由表 2 可知: 柠檬酸钠浓度在 0~ 300 Λg 25
企业经营机制的转换, 对企业所肩负的安全生 产责任不是减轻了而是加重了。 国家新的安全生产 管理体制的第一项就是“企业负责”。 新形势要求企 业领导人要构筑并不断完善企业安全文化管理体 系, 将“安全文化”的要领及理论作为一种具体的有 实用价值的概念及准则, 真正把安全生产放在第一 的位置上。 只有这样, 企业才能适应市场经济的要 求, 在扩大自主权的同时形成自我约束机制, 自主管 理好本企业的安全生产工作。
参考文献
1 国际原子能机构国际核安全咨询组.《安全文化》. 原子能出版社, 1992 年
2 王 法.《推行“安全文化”, 落实“安全第一”》. 安全文化研讨会文 集. 国家核应急办公室编, 1994 年 3 月
3 唐宗渝等.《核安全文化的来由及其发展状况》. 安全文化研讨会 文集. 国家核事故应急办公室编, 1994 年 3 月
9714
6162
7195
6 结论
柠檬酸钠铁 ( ) 的邻菲啰啉溶液在波长为 420 ~ 450 nm 的光源照射下, 还原为铁 ( ) 2邻菲啰啉, 用于柠檬酸钠的测定, 方法简便, 灵敏度高, 且体系 比较稳定。采用水浴沉淀分离的手段, 克服了大量重 金属离子的干扰, 方法相对标准偏差为 7195% , 达 到了准确测定镍电解液中柠檬酸钠的目的。
3 试验与结果
311 试验方法 在 25 mL 比色管中, 依次加入 510 mL 缓冲溶
液 (21218) , 215 mL 邻菲啰啉 (21215) , 210 mL 铁 ( ) 溶 液 ( 21214) , 一 定 量 的 柠 檬 酸 钠 标 准 溶 液 ( 21217) , 用蒸馏水稀释至刻度后摇匀, 于距 125 W 高压汞灯 20 cm 处照射 110 h。 用 1 cm 比色皿于 510 nm 处测定吸光度。
柠檬酸钠浓度与吸光度的线性关系见图 2。
曲线 1 为柠檬酸钠不经沉淀分离, 直接测定吸光度和 浓度的线性关系。 曲线 2 为 1 mL 镍铁合金铂底液中加入柠檬酸钠标准 液, 经沉淀分离后, 测定吸光度和浓度的线性关系。
图 2 柠檬酸钠浓度与吸光度的线性关系
试验表明, 经氢氧化沉淀分离后, 能有效地除去 重金属离子, 对测定结果没有影响。 413 温度对沉淀分离的影响
4 徐德蜀.《安全文化初探》. 警钟长鸣报, 1994 胀 3 月 28 日第 1 版 5 徐德蜀.《关于文化的起源与安全文化》. 警钟长鸣报, 1994 年 4
月 25 日第 1 版
(上接第 66 页) 从沉淀中完全分离出来, 故选择水浴温度 50 ℃。 414 沉淀分离时试剂用量的选择
在柠檬酸钠浓度为 4 m g L 时按 411 节进行试 验, 分别改变过氧化氢 (21213) 和氢氧化钠 (21212) 的用量, 测 A 510, 绘制出 A - V 曲线表明试剂最佳用 量为: 过氧化氢 1 滴, 氢氧化钠 5 mL。 415 标准曲线的校准
4 干扰离子的分离
411 分离方法试验 取 1 mL 镍铁混合液及定量的柠檬酸钠标准溶
液(21217) , 于 100 mL 容量瓶中, 加 1 滴过氧化氢 ( 21213) , 510 mL 氢氧化钠溶液 (21212) , 稀释至刻 度, 于水浴 50 ℃保温 20 m in, 静置冷却, 摇匀后干过 滤, 分 取 10 mL 于 25 mL 比 色 管 中, 用 冰 醋 酸 ( 21211) 调至 pH 4 左右, 加 215 mL 邻菲啰啉溶液 (21215) , 210 mL 铁 ( ) 溶液 (21214) , 以水定容, 于 距 125W 高压汞灯 20 cm 处照射 110 h。用 1 cm 比 色皿于 510 nm 处测定吸光度, (每次均需带空白)。 412 采用氢氧化钠沉淀分离对测定的影响
1999 年 9 月
理化检测
镍电解液中柠檬酸钠的测定 —— 郭云英 李 磊
·65·
镍电解液中柠檬酸钠的测定
金川有色金属公司镍钴研究设计院 郭云英 李 磊
摘 要 针对气相色谱法和生物酶法测定柠檬酸钠过程复杂, 提出了用光化学动力法进行测量。试验研究了镍、铁
等干扰离子的分离方法及光化学动力法的测量线性范围和精度。
mL 范围内线性关系良好。
316 常见离子及有机物的干扰情况
在柠檬酸钠浓度为 4 m g L 时, 相对误差 5% 的
情 况 下, 允 许 N i2+ , Cu2+ , Pb2+ , Zn2+ 5 O
24
20
m
g
,
BO
33
5 m g,
糖精钠
20 m g,
洗洁精
30 Λg 存在。
·66·
有色冶炼
第 28 卷增刊
312 吸收光谱 铁( ) 邻菲啰啉体系光化学反应吸收光谱曲
线, 如图 1 所示。
1# —100 Λg 柠 檬 酸 钠 + p hen + Fe3+ + 光 照; 2# —p hen + Fe3+ + 光照; 3# —100 Λg 柠檬酸钠+ p hen+ Fe3+ + 无光照; 4# —p hen+ Fe3+ + 无光照
于 1 mL 镍铁混合液中, 加入柠檬酸钠标准, 按 411 试验方法进行分离与测定, 测定结果列于表 5。
表 5 镍铁合金箔底液中柠檬酸钠的分析结果
柠檬酸钠 加入量 Λg
测得值 Λg
平均值 相对平均 相对标准 Λg 偏差 % 偏差 %
10010
10015 8810 10010 9015 8810 10815 10015 9010 10810 10015
制) ; (3) 125W 高压汞灯; (4) 水浴箱。 212 试剂
(1) 冰醋酸 (A. R ) (2) 氢氧化钠 100 g L (3) 过氧化氢 (A. R ) (4) 铁 ( ) 溶液: 称取 01431 gFe (N H 4) (SO 4) 2 ·H 2O 于 500 mL 烧杯中加少量硫酸和 200 mL 水 溶解后, 移入 500 mL 容量瓶中, 以水定容。此溶液 1 mL 含 100 ΛgF e3+ 。 (5) 邻菲啰啉溶液: 称取 0125 g 邻菲啰啉, 溶于 500 mL 乙醇中。 (6) 柠檬酸钠贮备液: 称取柠檬酸钠 11000 g 溶 于 200 mL 烧杯中, 移入 1 000 mL 容量瓶中, 以水 定容, 此溶液 1 mL 含 1100 m g 柠檬酸钠。 (7) 柠檬酸钠标准溶液: 移取 1010 mL 柠檬酸 钠贮备液 (21216) 于 1 000 mL 容量瓶中, 以水定容, 此溶液 1 mL 含柠檬酸钠 100 Λg。 (8) pH 412 醋酸2醋酸钠缓冲溶液: 称取 33 g 无 水醋酸钠置于 400 mL 烧杯中加少量水溶解后, 加 入 50 mL 冰醋酸, 移入 1 000 mL 容量瓶中, 以水定 容。
在柠檬酸钠浓度为 4 m g L 时, 按 411 节进行 试验, 测不同水浴温度时的吸光度, 其值列于表 3。
表 3 不同水浴温度时的吸光度
水浴温度 ℃ 吸光度 A - A 0
20 01140
30 01154
40 01208
50 01223
60 01231
由表 3 可知, 水浴温度达 40 ℃时柠檬酸钠才能 (下转第 96 页)
图 1 吸收光谱
试验结果表明, 溶液的最大吸收波长仍为 510 nm , 说明柠檬酸钠的存在并未使反应体系产生新的 络合物, 只是加速了光化学反应速度, 实验选择测定 波长为 510 nm。 313 酸度对反应的影响
酸度对反应的影响如表 1。
表 1 溶液酸度对反应的影响
柠檬酸钠 加入量 Λg
10010 10010 10010 10010 10010 10010
5 结语
安全生产是保证社会稳定的重要因素。 减少生 产事故的发生, 使职工免遭伤害, 使国家财产免受损 失, 就是在政治上为社会稳定做出了贡献。
安全生产又是调动职工积极性的重要条件之 一。企业的发展和经济效益的提高, 离不开全体职工 的共同努力。企业领导坚持“安全第一, 预防为主”的 方针, 在决策管理上使职工有安全感, 方能激发职工 以主人翁的积极性忘我地工作, 创造出更高的经济 效益。
本文采用在 pH 4 的醋酸2醋酸钠体系中, 在 420 ~ 450 nm 光源照射下, 柠檬酸钠可加速铁 ( ) 2邻 菲 啰啉体系中铁 ( ) 还原为铁 ( ) 2邻菲啰啉, 在 510 nm 处的吸光度来测定柠檬酸钠。本方法具有体 系稳定, 仪器设备简单, 操作方便等特点。 溶液中的 镍、铁用 10% 氢氧化钠沉淀, 水浴, 干过滤, 达到了 消除干扰离子的目的。
溶液 pH 值 吸光度 A
2
3
4
6
7
9
01135 01168 01174 01174 01176 01216
试验表明, 在 pH 3~ 7 范围内, 柠檬酸钠对光化 学反应均有良好的催化能力, 本文选择测定 pH 值 为 4。 314 试剂用量的测定
按试验方法, 在柠檬酸钠浓度为 4 m g L 时, 分 别改变邻菲啰啉 (21215)、铁 ( ) 溶液 (21214) 的量, 测定 A 510, 绘制 A - V 曲线, 表明试剂最佳用量为: 邻菲啰啉 215 mL , 铁 ( ) 210 mL。 315 吸光度与柠檬酸钠浓度的线性关系
参考文献
1 王占玲. 分析化学. 1996, 11 (12) : 1331~ 1332 2 英 译. 有机分析点滴实验. 燃料化学工业出版社, 261~ 264 3 周伯劲, 王修林等. 试剂化学上册. 广东科技出版社, 123~ 135
··
NON 2FERROU S SM EL T IN G SU PPL EM EN T
相关文档
最新文档