硝酸钾的制备
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5、纯度检验 本实验要求重结晶后的硝酸钾晶体含 氯量达化学纯为合格,否则应再次重结晶, 直至合格。最后称量,计算产率,并与前几 次的结果相比较。
注意事项 1、甘油浴温度不要超过160℃,避免甘油分 解产生刺激性的丙烯醛 2、热过滤操作动作一定要快。
思考题 1、 何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操 作,应注意什么? 2、 制备硝酸钾晶体时,为什么要把溶液进行 加热和过滤? 3、 试设计从目液提取较高纯度的硝酸钾晶 体的实验方案,并加以试验。
固体灼烧,用坩锅
实验原理 工业上常源自文库用转化法制备硝酸钾晶体:
NaNO3 +KCl===NaCl+KNO3
反应是可逆的,根据氯化钠的溶解度随温度 变化不大,而氯化钾、硝酸钾和硝酸钠在高温时 具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明 显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝 酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化 钾混合液加热浓缩,当温度达118~120℃ 钾混合液加热浓缩,当温度达118~120℃时,由 于硝酸钾溶解度增加很多,它达不到饱和, 于硝酸钾溶解度增加很多,它达不到饱和,不析 出,而氯化钠的溶解度增加甚少,随浓缩、溶剂 水的减少,氯化钠析出。
基本操作 1、固体的溶解、过滤、重结晶 (1)固体的溶解 (2)固液分离
倾析法 过滤法 离心分离法
(3) 蒸发(浓缩) (4) 结晶(重结晶)与升华
2、加热方法
直接加热 加热试管中固体 加热试管中液体 水浴 100℃以下 甘油浴 150℃以下 石蜡浴 200℃以下 沙浴 400℃以下
加热
间接加热
硝酸钾的制备
• 实验目的 • 仪器与试剂 • 基本操作 • 实验原理 • 实验内容 • 注意事项 • 思考题
实验目的 1、学习用转化法制备硝酸钾晶体; 2、学习溶解、过滤、间接热浴操作,练习重 结晶操作。
仪器与试剂
仪器:量筒、烧杯、台称、石棉网、三脚架 铁架台、热滤漏斗、吸滤瓶、抽气泵 布氏漏斗、瓷坩埚、温度计(200℃) 比色管(25mL) 固体药品:硝酸钠(工业级)、氯化钾(工业级) 液体药品:AgNO3 、HNO3、甘油、 NaCl标准溶液
3、减压过滤
滤液冷却到室温,用减压过滤法把硝酸钾晶 体尽量抽干。得到的晶体为粗产品、称重,计 算产率。
4、粗产品的重结晶 除保留少量(0.1~0.2g)粗产品提供纯度 检验外,按粗产品:水=2:1(质量比),将粗产 品溶于蒸馏水中加热、搅拌、待晶体全部溶解 后停止加热。若溶液沸腾时,晶体还未完全溶 解,可再加极少量蒸馏水使其溶解。 待溶液冷却至室温后抽滤,得到纯度较高的硝 酸钾晶体,称量。
实验报告
按制备实验报告格式写
实验内容 1、溶解蒸发 在台秤上称取11g硝酸钾和8g氯化钾,放 入50mL硬质试管中,加30mL蒸馏水(记下试 管中液面的位置),将试管置于甘油浴中加 热使固体溶解。
2、过滤 继续加热并不断搅动溶液,氯化钠逐渐 析出,当体积减少到约为原来的1/2时,趁 热进行热过滤,动作要快!承接滤液的烧杯 预先加入2ml蒸馏水,以防降温时氯化钠达 饱和而析出。