甘油含量测定方法

甘油含量的测定

实验原理：采用高碘酸氧化还原法

CH 2OH

CH 2OH

仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶 药品：NalO 4; KI; H 2SO;淀粉指示剂

1.0%淀粉指示液：称取1.0g 可溶性淀粉，加10mL 水，在搅拌下再注入到90mL 水中，微

沸2min ，放置，取上层清液使用。试验均要用新 配制1.0%的淀粉指示剂。

标准溶液:

1. 氢氧化钠：0.5N 、0.1N 、0.01N （常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。

2. 硫代硫酸钠：

配制：0.1N 称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升 水中，缓

缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。（常用）

标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120C 烘至恒重的基准 重铬酸钾，置 于碘量

瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20毫升4mol/L 的硫酸

（3mol/L 25ml ），摇匀。于暗处放置10分钟。加75毫升水，用0.1N 硫 代硫酸钠溶液滴定，

近终点时加1毫升0.5 %淀粉指示剂，继续滴定至

溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。

■ Na z S q O e

+ 2NaI

仪器及药品：

3I

2

+ 3Na 2SO 4 + 3H 2O

CHOH + 2KIO 4

4 2HCHO + HCOOH

+ 2KIO 3 + H 2O

NaIO 4

+ 7KI

+ 4H 2SO 4

4I

2

+ 4Na 2SO 4 + 4H 2O

NalO 3 + 5KI

+ 3H 2SO 4

N= G/0.04903 (V1-V2)

式中：G——重铬酸钾之重量，克

V1――硫代硫酸钠之用量，毫升

V2――空白硫代硫酸钠之用量，毫升

0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数

实验步骤:

1、试样处理

精确称取大豆油10.00g精确到小数点后二位），反应完后，将分层液下层甘油相转入500ml容量瓶中，并用适量水洗涤上层甲酯层，水相也转入容量瓶中，最后

定容，待用。

2、甘油含量测定

准确量取10ml上述甘油溶液，放入250ml碘量瓶中，再加入20ml 0.04mol/L NalO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SC4溶液、5ml 正己烷，盖好塞盖，摇匀，在室温

下于暗处放置 30 min。然后加入1.5g KI两颗），反应3min 后，再加水75ml，

溶液呈现葡萄酒色，析出的碘用配制好的约0.1mol/L Na2S?O3标液滴定，滴定至颜色变亮时加入1ml淀粉指示剂，此时溶液呈现不透明深蓝色，继续滴至蓝色恰好

消失为止（无色），平行测定3 次，同时做空白实验。

产率计算公式：（油脂的转化率以甘油产率表示）

（V0 - VI x C x M

话---------- X 100

转化率 % = wx iiw x4x

式中：V0――空白消耗N&SO3标液体积，ml ；

V――试样消耗N&SO3标液体积，ml ；

C Na2S2O3 标液浓度，mol/L;

M ——大豆油的摩尔质量，g/mol ；

w ---- 大豆油的质量，g。