甘油含量测定方法

甘油含量的测定
实验原理：采用高碘酸氧化还原法
CH 2OH
CH 2OH
仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶 药品：NalO 4; KI; H 2SO;淀粉指示剂
1.0%淀粉指示液：称取1.0g 可溶性淀粉，加10mL 水，在搅拌下再注入到90mL 水中，微
沸2min ，放置，取上层清液使用。

试验均要用新 配制1.0%的淀粉指示剂。

标准溶液:
1. 氢氧化钠：0.5N 、0.1N 、0.01N （常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。

2. 硫代硫酸钠：
配制：0.1N 称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升 水中，缓
缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。

（常用）
标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120C 烘至恒重的基准 重铬酸钾，置 于碘量
瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20毫升4mol/L 的硫酸
（3mol/L 25ml ），摇匀。

于暗处放置10分钟。

加75毫升水，用0.1N 硫 代硫酸钠溶液滴定，
近终点时加1毫升0.5 %淀粉指示剂，继续滴定至
溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白实验。

■ Na z S q O e
+ 2NaI
仪器及药品：
3I
2
+ 3Na 2SO 4 + 3H 2O
CHOH + 2KIO 4
4 2HCHO + HCOOH
+ 2KIO 3 + H 2O
NaIO 4
+ 7KI
+ 4H 2SO 4
4I
2
+ 4Na 2SO 4 + 4H 2O
NalO 3 + 5KI
+ 3H 2SO 4
N= G/0.04903 (V1-V2)
式中：G——重铬酸钾之重量，克
V1――硫代硫酸钠之用量，毫升
V2――空白硫代硫酸钠之用量，毫升
0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数
实验步骤:
1、试样处理
精确称取大豆油10.00g精确到小数点后二位），反应完后，将分层液下层甘油相转入500ml容量瓶中，并用适量水洗涤上层甲酯层，水相也转入容量瓶中，最后
定容，待用。

2、甘油含量测定
准确量取10ml上述甘油溶液，放入250ml碘量瓶中，再加入20ml 0.04mol/L NalO4溶液、10ml 0.6mol/L H2SC4溶液、5ml 正己烷，盖好塞盖，摇匀，在室温
下于暗处放置 30 min。

然后加入1.5g KI两颗），反应3min 后，再加水75ml，
溶液呈现葡萄酒色，析出的碘用配制好的约0.1mol/L Na2S?O3标液滴定，滴定至颜色变亮时加入1ml淀粉指示剂，此时溶液呈现不透明深蓝色，继续滴至蓝色恰好
消失为止（无色），平行测定3 次，同时做空白实验。

产率计算公式：（油脂的转化率以甘油产率表示）
（V0 - VI x C x M
话---------- X 100
转化率 % = wx iiw x4x
式中：V0――空白消耗N&SO3标液体积，ml ；
V――试样消耗N&SO3标液体积，ml ；
C Na2S2O3 标液浓度，mol/L;
M ——大豆油的摩尔质量，g/mol ；
w ---- 大豆油的质量，g。