磷酸含量的测定

一、磷酸含量的测定（容量法）

1、原理

根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。

2、仪器

250ml 具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。

3、试剂和材料

①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH ）≈0.5mol/L ；

②百里香酚酞指示剂：1g/L.

③超纯水（25℃在线电阻率不小于18.2M Ω.cm ）

4、测定步骤

①称取约1g 试样，精确至0.0002g 。移入250ml 具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml 的超纯水稀释，加入0.5ml 百里香酚酞指示剂。

②用0.5mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。 ③用同样方法同时做一空白和一平行样。

5、计算：

磷酸（H 3PO 4）质量分数（x 1）按下式计算

x 1= ×

100% 式中：c----（mol/L ）；

V.c×49.0

V---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

m---试样的质量，单位为克（g）；

49.00---磷酸的摩尔质量[M(1/2H3PO4)],单位为克每摩尔

（g/mol）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

二、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）

1、方法原理

在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量

2、仪器

玻璃砂坩埚:滤板孔径5 Km-15 pm；

电烘箱:温度能控制在180℃士5℃或250℃士100℃；

100ml烧杯2个；

500ml容量瓶1个。

3、试剂

（1）盐酸；

（2）喹钼柠酮溶液配置：

a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；

b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。

c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。

d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；

e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。

4、分析步骤

（1）实验溶液的制备

称取1g试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加5ml盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500ml容量瓶中，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）空白实验溶液的制备

在制备实验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与实验溶液同时同样处理。

（3）测定

用移液管移取10ml实验溶液，空白实验溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100ml，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水域中加热至烧杯内物质达75℃±5℃，保温30s（在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~4次、用预先在180℃±5℃或250℃±10℃下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180℃±5℃，放置45min，或250℃±10℃放置15min 取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。

5、数据处理

磷酸（H3PO4）含量的质量分数W，数值以%表示，按下式计算：

式中：

m1——测定实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g）；

m2——测定空白实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g）；

m——试料的质量分数值，单位为克（g）；

0.04428——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。

取平行测定结果的算数平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。