碘量法测定维生素C

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维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的直接碘量法测定

一、实验目的

1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。

2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。

二、实验原理

维生素C(Vc)又称抗坏血酸,分子式为C6H8O6。Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为:C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。

由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

三、主要试剂

1. I2溶液(约0.05mol·L-1):称取3.3g I2和5g KI,置于研钵中,加少量水,在通风橱中研磨。待I2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL,充分摇匀,放暗处保存。

2. Na2S2O3标准溶液(约0.01mol·L-1)

3. 淀粉溶液(0.2%)

4. HAc(2mol·L-1)

5. 固体Vc样品(维生素C片剂)

6. K2Cr2O7标准溶液(约0.020mol·L-1)

7. KIO3标准溶液(约0.002mol·L-1)

8. 果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等)

9. KI溶液(约25%)

四、实验步骤

1. I2溶液的标定

用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,5mL 0.2%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色, 30s内不褪色即为终点。平行标定三份,计算I2溶液的浓度。

2. 维生素C片剂中Vc含量的测定

准确称取约0.2g研碎了的维生素C药片,置于250mL锥形瓶中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mL 2mol·L-1 HAc溶液和5mL 0.2%淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s内不褪色即为终点,记下消耗的I2溶液体积。平行滴定三份,计算试样中抗坏血酸的质量分数。

3. 果蔬样品中Vc含量的测定

用100mL干燥小烧杯准确称取50g左右绞碎了的果蔬样品(如草莓,用绞碎机打成糊状),将其转入250mL锥形瓶中,用水冲洗小烧杯1~2次。向锥形瓶中加入10mL 2mol·L-1 HAc,20mL 25% KI溶液和5mL 1%淀粉溶液,然后用KIO3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点,计算Vc的含量(mg/100g)。

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