第十章 食品中维生素的测定PPT课件

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（一）比色法测定VA的含量
1.原理
在氯仿溶液中，VA与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物， 在 620 nm 波长处有最大吸收峰，其吸光度与VA的含量在一 定的范围内成正比，故可比色测定。
2. 适用范围及特点
本法适用于维生素A含量较高的各种样品(高于 5-10 μ g ／g )， 对低含量样品，因受其他脂溶性物质的干扰．不易比色测定： 该法的主要缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差。比色测定 必须在6秒钟内完成，否则蓝色会迅速消退，将造成极大误差。
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维生素都具有以下共同特点：
这些化合物或其前体化合物都在天然食物中存在； 它们不能供给机体热能。也不是构成组织的基本原料， 主要功用是通过作为辅酶的成份调节代谢过程，需要 量极小；它们一般在体内不能合成，或合成量不能满 足生理需要，必须经常从食物中摄取；长期缺乏任何 一种维生素都会导致相应的疾病。
第十章 维生素的测定
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整体 概述
一 请在这里输入您的主要叙述内容
二
请在这里输入您的主要 叙述内容
三 请在这里输入您的主要叙述内容
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主要内容
❖概述
❖VA 和VE的测定 ❖胡萝卜素的测定
❖VD的测定 ❖VB1的测定 ❖VB2的测定 ❖VC的测定
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概述
维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类 天然有机化合物。其种类很多，目前已确认的有30 余种，其中被认为对维持人体健康和促进发育至关 重要的有20余种。这些维生素结构复杂，理化性质 及生理功能各异，有的属于醇类，有的属于胺类， 有的属于酯类，还有的属于酚或醌类化台物。
物质的干扰，或用棕色玻璃仪器。 皂化：称取0.5～5g样品于圆底烧瓶，加10mlKOH、
5ml抗坏血酸钠及20～40ml乙醇，在沸水浴上回流 30min。使皂化完全，皂化结束分别用5mL乙醇， 5mL水自冷凝管顶部冲洗其内部，取出烧瓶冷却至 40℃。
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提取
将皂化后混合物移至500ml分液漏斗， 用30ml水冲洗皂化瓶，洗液并入分液 漏斗，用50ml乙醚分两次洗皂化瓶， 洗液并入分液漏斗。振摇并注意放气。 静置分层后，水层（在下）放入第二 个分液漏斗。皂化瓶再用30ml乙醚分 两次清洗，洗液注入第二个分液漏斗。 振摇后，静置分层，水层（在下）放 入三角瓶，醚层与第一个分液漏斗合 并。重复至水层上无黄色醚层。
③ 样品测定：于一比色管中加入10 mL三氯甲烷，加入1滴乙酸 酐为空白液。另一比色管中加入1mL三氯甲烷，其余比色管 中分别加入1mL样品液及1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的 制备。
b.研磨法：适用于每1g样品维生素A含量大于5~10ug样 品的测定，如动物肝的检测。步骤简单，省时，结 果准确。
研磨：精确称取2~5g样品，放入盛有3~5倍样品质量的 无水硫酸钠研钵中，研磨至样品中水分完全被吸收， 并均质化。
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提取：小心地将全部均质化样品移入带盖的三角瓶中， 准确加入50~100mL乙醚。紧压盖子，用力振摇2min， 使样品中维生素A溶于乙醚中。使其自行澄清 （1~2h），或离心澄清（因乙醚易挥发，气温高时 应在冷水浴中操作，装乙醚的试剂瓶也应事先放入 冷水浴中）。
浓缩：取澄清的乙醚液2~5mL，放入比色管中，在 70~80℃水浴上抽气蒸干，立即加入1mL三氯甲烷溶 解残渣。
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②标准曲线的制备：准确取一定量的维生素A标准液于4~5个容 量瓶中，以三氯甲烷配制标准系列。再取相同数量的比色管 顺次取1mL三氯甲烷和标准系列使用液1mL，各加入乙酸酐1 滴，制成标准比色系列。于620nm波长处，以三氯甲烷调节 吸光度至零点，将其标准比色系列按顺序移入光路前，迅速 加入9 mL三氯化锑-三氯甲烷溶液。于6s内测定吸光度，将吸 光度为纵坐标，以维生素A含量为横坐标绘制标准曲线图。
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我们在评价食品的营养价值，开发利用高含 量维生素的食品资源，指导人们合理调整膳食结 构，指导制定加工工艺或贮存条件，最大限量地 保留各种维生素，还要控制强化食品中加入量， 防止中毒，都离不开分析检测工作。
维生素分类：脂溶性（A、D、E、K） 水溶性两类（B族、C）
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❖ 测定方法有紫外可见分光光度法、荧光光度 法。它们灵敏、快速、选择性较好。
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3.试剂
① 无水硫酸钠 不吸附维生素A ② 乙酸酐 ③ 无水乙醚 不含过氧化物 ④ 无水乙醇 不含醛类物质 ⑤ 三氯甲烷 不含分解物 ⑥ 250g／L三氯化锑一三氯甲烷溶液 ⑦ 1：1氢氧化钾溶液 ⑧维生素A标准溶液 ⑨酚酞指示剂
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4.操作步骤
①样品处理：根据样品性质，可采用皂化法或研磨法。 a.皂化法：适用于VA含量不高的试样，可减少脂溶性
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洗涤
用约30ml水加入第一个分液漏斗，轻轻振摇，静置片 刻，去除水层，加入15～20ml0.5mol/L KOH于分液 漏斗，轻轻振摇，弃去下层碱液。继续用水（30ml） 洗涤三次，直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止。 静置醚层10～20min。
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浓缩
醚层经无水硫酸钠滤入三角瓶，再用约25ml乙醚冲洗 分液漏斗和硫酸钠两次。置水浴上蒸馏，回收乙醚。 等乙醚完全挥发，立即加入一定量三氯甲烷，用于 测定。
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3．耐热性、耐氧化性
耐热性
VA 好，能经受煮沸 V D 好，能经受煮沸 V E 好，能经受煮沸
氧化性
易被氧化 （光、热促进其氧化） 不易被氧化
在空气中能慢慢被化 （光、热、碱促进其氧化）
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一、维生素A的测定
维生素A存在于动物性脂肪中，主要来源于肝脏、 鱼肝油、蛋类、乳类等动物性食品中。植物性食品中 不含VA，但在深色果蔬中含有胡萝卜素，它在人体内 可转变为VA，故称为VA原。
❖光谱法分离效能较高，在维生素分析中占有 越来越重要的地位。
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第一节 脂溶性维生素的测定
VA、VD、VE、与类脂物一起存于食物中，摄食时 可吸收，可在体内积贮。
脂溶性维生素具有以下理化性质： 1.溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、 乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。 2.耐酸碱性：维生素A、DFra Baidu bibliotek酸不稳定， 对碱稳 定，维生素E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰 性气体保护下，也能经受碱的煮沸。