药学医学药物分析药物制剂分析精品PPT课件
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第十二章
药物制剂分析
2009.3
2021/1/15
1
第十二章 药物制剂分析
基本要求
❖掌握制剂分析的特点，片剂、注射 剂中常见成分的干扰与排除方法、含 量结果的计算，复方制剂分析的特点 ❖熟悉片剂含量均匀度和溶出度的检 查 ❖了解片剂、注射剂的常规检查
2021/1/15
2
第十二章 药物制剂分析
基本内容
限度规定
平均重量
差异限度
0.3g以下
±7.5%
0.3g或0.3g以上 ±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片，
并不得有一片超出限度1倍
2021/1/15
❖第一节 药物制剂分析的特点 ❖第二节 片剂和注射剂的分析 ❖第三节 片剂和注射剂中药物的含量
测定 ❖第四节 复方制剂的分析
2021/1/15
3
第一节 药物制剂分析的特点
药物制成制剂的目的：
• 可以更好的发挥疗效； • 降低药物毒副作用； • 为了药物使用、贮存和运输的方便
2021/1/15
4
第一节 药物制剂分析的特点
2021/1/15
6
第一节 药物制剂分析的特点
制剂检验：鉴别
检查 含量测定
理化性质
考剂附虑型加剂种类
含量多少
2021/1/15
7
第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了 一定的附加成分：
• 片剂 润滑剂、崩解剂、黏合剂和 稀释剂（淀粉、糊精、蔗糖等）
• 注射剂 助溶剂、抗氧剂、防腐剂和 着色剂等.
阿斯匹林片标示量 95.0%~105.0%
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20
第一节 药物制剂分析的特点
5. 取样要求有代表性：
片剂
10-20片 研细 称取部分细粉 测定
注射剂
10-20支 混合后取部分测定
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第一节 药物制剂分析的特点
6. 复方制剂分析是分离分析相结合：
复方制剂中组分较多，互相干扰 时，要先分离再逐个分析。
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂 膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂 口服溶液剂（口服剂） 颗粒剂等
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5
第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂分析定义：利用物理、化 学、物理化学甚至微生物测定方法， 对不同剂型的药物制剂进行分析， 以检验被检测的药物是否符合质量 标准规定的要求。
定量分析首选容量分析法; 鉴别首选化学法.
制剂 考虑方法的专属性和灵敏度
鉴别和含量测定首选光谱法、 色谱法.
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第一节 药物制剂分析的特点
例如：盐酸氯丙嗪P189 原料 非水滴定法 片剂（润滑剂：硬脂酸镁）UV
注射剂（抗氧剂）O乙H醚 HCl UV
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
4. 结果表Hale Waihona Puke Baidu与限度要求不同：
原料 求实际百分含量，允许范围 较窄 如：98.5%以上(上限101.0%) 99.5%以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
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第一节 药物制剂分析的特点
制剂 求标示百分含量，允许范围较宽 如：95.0%~105.0% 90.0%~110.0% 93.0%~107.0%
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂分析的特点：
制剂分析的复杂性 分析项目要求不同 对分析方法的要求不同 结果表示与限度要求不同 取样要求有代表性 复方制剂分析是分离分析相结合
2021/1/15
9
第一节 药物制剂分析的特点
1. 制剂分析的复杂性：
原料药 药物的理化性质
片剂的常规检查
重量差异 崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度
注射剂剂的常规检查
注射液的装量 注射用无菌粉末的 装量差异 澄明度及无菌检查 热原或细菌内毒素 不溶性微粒
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第二节 片剂和注射剂的分析
片剂的常规检查项目 重量差异检查
定义：按规定称量方法测得每片的重量 与平均片重之间的差异程度.
2021/1/15
22
第一节 药物制剂分析的特点
制剂含量测定中需考虑与注意问题：
取样问题 辅料对含量测定的干扰与排除
复方制剂中各成分相互干扰其含量测定 及其消除措施
要有合适的分析方法与一定的准确度， 以确保制剂的质量
决定产品质量是否合格
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第二节 片剂和注射剂的分析
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第二节 片剂和注射剂的分析
检查法
取药片20片,精密称定总重量（9.9764g）
求得平均片重（0.4988g）
再分别精密称定每片的重量，计算每片片 重与平均片重差异的百分率。
片重(g) 片重差异(%)
0.4975 -0.26
0.5148
3.2
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第二节 片剂和注射剂的分析
含量测定
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第一节 药物制剂分析的特点
外观性状
鉴别
注射剂
检查
杂质检查 装量差异 色泽、澄明度 pH值、碘值、皂化值 无菌、热原 不溶性微粒等
含量测定
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
3. 对分析方法的要求不同：
原料药 侧重方法的准确度和专属性.
11
第一节 药物制剂分析的特点
2. 分析项目要求不同：
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格.
制剂 用合格原料投料配制,故原 料检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验.
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第一节 药物制剂分析的特点
（1）制剂 主要检查制剂在制备或贮 存过程中可能产生的杂质.
例：P147 盐酸普鲁卡因注射液 检查对氨基苯甲酸，而原料药不需检查
H2N
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COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl 盐酸普鲁卡因
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第一节 药物制剂分析的特点
（2）各剂型有特定的质量标 准: 各种制剂按制剂通则要 求检查.
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第一节 药物制剂分析的特点
片剂
外观性状 鉴别 检查
杂质检查 重量差异 崩解时限 溶出度、释放度 含量均匀度等
制剂
药物的理化性质 附加成分有无干扰 干扰程度如何 如何消除或防止干扰 复方制剂各有效成分间的干扰
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第一节 药物制剂分析的特点
阿托品 原料 非水碱量法
片剂、注射剂 酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
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药物制剂分析
2009.3
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第十二章 药物制剂分析
基本要求
❖掌握制剂分析的特点，片剂、注射 剂中常见成分的干扰与排除方法、含 量结果的计算，复方制剂分析的特点 ❖熟悉片剂含量均匀度和溶出度的检 查 ❖了解片剂、注射剂的常规检查
2021/1/15
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第十二章 药物制剂分析
基本内容
限度规定
平均重量
差异限度
0.3g以下
±7.5%
0.3g或0.3g以上 ±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片，
并不得有一片超出限度1倍
2021/1/15
❖第一节 药物制剂分析的特点 ❖第二节 片剂和注射剂的分析 ❖第三节 片剂和注射剂中药物的含量
测定 ❖第四节 复方制剂的分析
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第一节 药物制剂分析的特点
药物制成制剂的目的：
• 可以更好的发挥疗效； • 降低药物毒副作用； • 为了药物使用、贮存和运输的方便
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第一节 药物制剂分析的特点
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第一节 药物制剂分析的特点
制剂检验：鉴别
检查 含量测定
理化性质
考剂附虑型加剂种类
含量多少
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第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了 一定的附加成分：
• 片剂 润滑剂、崩解剂、黏合剂和 稀释剂（淀粉、糊精、蔗糖等）
• 注射剂 助溶剂、抗氧剂、防腐剂和 着色剂等.
阿斯匹林片标示量 95.0%~105.0%
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
5. 取样要求有代表性：
片剂
10-20片 研细 称取部分细粉 测定
注射剂
10-20支 混合后取部分测定
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21
第一节 药物制剂分析的特点
6. 复方制剂分析是分离分析相结合：
复方制剂中组分较多，互相干扰 时，要先分离再逐个分析。
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂 膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂 口服溶液剂（口服剂） 颗粒剂等
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂分析定义：利用物理、化 学、物理化学甚至微生物测定方法， 对不同剂型的药物制剂进行分析， 以检验被检测的药物是否符合质量 标准规定的要求。
定量分析首选容量分析法; 鉴别首选化学法.
制剂 考虑方法的专属性和灵敏度
鉴别和含量测定首选光谱法、 色谱法.
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第一节 药物制剂分析的特点
例如：盐酸氯丙嗪P189 原料 非水滴定法 片剂（润滑剂：硬脂酸镁）UV
注射剂（抗氧剂）O乙H醚 HCl UV
2021/1/15
18
第一节 药物制剂分析的特点
4. 结果表Hale Waihona Puke Baidu与限度要求不同：
原料 求实际百分含量，允许范围 较窄 如：98.5%以上(上限101.0%) 99.5%以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
2021/1/15
19
第一节 药物制剂分析的特点
制剂 求标示百分含量，允许范围较宽 如：95.0%~105.0% 90.0%~110.0% 93.0%~107.0%
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
药物制剂分析的特点：
制剂分析的复杂性 分析项目要求不同 对分析方法的要求不同 结果表示与限度要求不同 取样要求有代表性 复方制剂分析是分离分析相结合
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
1. 制剂分析的复杂性：
原料药 药物的理化性质
片剂的常规检查
重量差异 崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度
注射剂剂的常规检查
注射液的装量 注射用无菌粉末的 装量差异 澄明度及无菌检查 热原或细菌内毒素 不溶性微粒
2021/1/15
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第二节 片剂和注射剂的分析
片剂的常规检查项目 重量差异检查
定义：按规定称量方法测得每片的重量 与平均片重之间的差异程度.
2021/1/15
22
第一节 药物制剂分析的特点
制剂含量测定中需考虑与注意问题：
取样问题 辅料对含量测定的干扰与排除
复方制剂中各成分相互干扰其含量测定 及其消除措施
要有合适的分析方法与一定的准确度， 以确保制剂的质量
决定产品质量是否合格
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第二节 片剂和注射剂的分析
2021/1/15
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第二节 片剂和注射剂的分析
检查法
取药片20片,精密称定总重量（9.9764g）
求得平均片重（0.4988g）
再分别精密称定每片的重量，计算每片片 重与平均片重差异的百分率。
片重(g) 片重差异(%)
0.4975 -0.26
0.5148
3.2
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第二节 片剂和注射剂的分析
含量测定
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
外观性状
鉴别
注射剂
检查
杂质检查 装量差异 色泽、澄明度 pH值、碘值、皂化值 无菌、热原 不溶性微粒等
含量测定
2021/1/15
16
第一节 药物制剂分析的特点
3. 对分析方法的要求不同：
原料药 侧重方法的准确度和专属性.
11
第一节 药物制剂分析的特点
2. 分析项目要求不同：
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格.
制剂 用合格原料投料配制,故原 料检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验.
2021/1/15
12
第一节 药物制剂分析的特点
（1）制剂 主要检查制剂在制备或贮 存过程中可能产生的杂质.
例：P147 盐酸普鲁卡因注射液 检查对氨基苯甲酸，而原料药不需检查
H2N
2021/1/15
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl 盐酸普鲁卡因
13
第一节 药物制剂分析的特点
（2）各剂型有特定的质量标 准: 各种制剂按制剂通则要 求检查.
2021/1/15
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第一节 药物制剂分析的特点
片剂
外观性状 鉴别 检查
杂质检查 重量差异 崩解时限 溶出度、释放度 含量均匀度等
制剂
药物的理化性质 附加成分有无干扰 干扰程度如何 如何消除或防止干扰 复方制剂各有效成分间的干扰
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第一节 药物制剂分析的特点
阿托品 原料 非水碱量法
片剂、注射剂 酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
2021/1/15