豆蔻检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程

目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：

1、性状

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：

原豆蔻呈类球形，直径1.2~1.8cm。表面黄白色至淡黄棕色，有3条较深的纵向槽纹，顶端有突起的柱基，基部有凹下的果柄痕，两端均具有浅棕色绒毛。果皮体轻，质脆，易纵向裂开，内分3室，每室含种子约10粒；种子呈不规则多面体，背面略隆起，直径3~4mm，表面暗棕色，有皱纹，并被有残留的假种皮。气芳香，味辛凉略似樟脑。

印尼白蔻个略小。表面黄白色，有的微显紫棕色。果皮较薄，种子瘦瘪。气味较弱。

2、鉴别

主要使用仪器：电子分析天平等。

2.1薄层鉴别

取[含量测定]项下的挥发油作为供试品溶液，另取桉油精对照品溶液（必要时可分别加乙醇适量稀释），照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查

主要使用仪器：电子分析天平、电子秤等。

3.1 杂质

按药材取样法取样，称取本品200g，分离杂质，称定重量，计算杂质比例，原豆蔻不得过1%；印尼白蔻不得过2% 。

3.2 水分

取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，按下式计算即得。

V

供试品中的含水量（%）＝──×100％

W

W 样品重（g）

V 水体积（ml）

本品含水量原豆蔻不得过11.0%；印尼白蔻不得过12.0%。

3.3二氧化硫残留量

按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

4、含量测定

主要使用仪器：电子分析天平、挥发油测定器、气相色谱仪等。

照挥发油测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅩD）测定。

3.1挥发油测定：

3.1.1仪器装置A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度（图如《中国药典》2005版《中华人民共和国药典》附录57页ⅩD挥法油测定法项下所示）。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

3.1.2测定法

（本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油）取豆蔻仁适量，捣碎后称取30~50g(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油

层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，按下式计算即得。

V

供试品中挥发油的含量（%）＝────────—×100％

G

V 挥发油的体积(ml)

G 供试品重量(g)

本品原豆蔻仁含挥发油不得少于5.0%（ml/g）；印尼白蔻仁不得少于4.0%（ml/g）。

3.2桉油精照气相色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥE）测定。

3.2.1色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（SE-54 ）为固定相。涂布浓度10% ，柱温110℃，理论板数按桉油精峰计算，应不得低于1000 。

3.2.2对照品溶液的制备取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml 含25mg 的溶液，即得。

3.2.3供试品溶液的制备取豆蔻仁粉末（过三号筛）约5g ，精密称定，置圆底烧瓶中加水200ml ，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度3ml ，再加正己烷2~3ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2小时，放冷，分取正己烷液，通过铺有无水硫酸钠约1g 的漏斗滤过，滤液置5ml量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤，洗液并入同一量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.2.4测定法分别精密取对照品溶液和供试品溶液各1μl ，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品以干燥品按下式计算即得：

A x×C R×V x

供试品的含量（％）＝────────——×100％

A R×G×（1－W）×103

A x 供试品的峰面积或峰高。

V x 供试品的体积(ml)

C R 对照品的浓度