透射电子显微镜的电子衍射

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定义L'=ƒoMiMp
为“有效相机长度”,则有 Rd=λL'=K'
其中K'=λL'称为“有效相机常数”。式中L'并不直接对应于样 品至照相底片的实际距离。
2. 选区电子衍射: 定义:对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射,通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理:
011 001
020 010
031 021
042 032
011
000
011
022
033
⑥ 任取不共线的两个基矢量,确定其晶带轴[uvw]。
[uvw]=g (h1k1l1) ×g (h2k2l2), 如取(h1k1l1)和(h2k2l2),
u= k1l2-k2l1 v= l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
矢量和是否满足R4。
➢ 试定 R1点指数(110) R2点指数(211)则R4为(321),不符合d值
所限定的指数(310),需调整;
➢ R2点指数调为(211) ,则R4为(301),R3为(121) ➢ 校核夹角:(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
Ri(mm) di(Ǻ) 10 2.0 18 1.12 19 1.12 23 0.87
R4
R1
R2 R3
计算d值与标准d值比较,初步定出指数
Fe的标准d值表
Ri(mm) di(Ǻ) hkl 10 2.0 110 18 1.12 211 18 1.12 211 23 0.87 310
试标出两个基矢量 R1和R2, 再看R1和R2的矢量差是否满足R3, R1和R2的
获得选区衍射的操作步骤: ① 由成像操作使物镜精准聚焦,获得清晰形貌像; ② 插入尺寸合适的选区光阑,套住被选现场,调整物镜电流,使光
阑孔内的像清晰,保证物镜像平面与选区光阑重合;
③ 调整中间镜电流使光阑边清晰,从而使中间镜的物平面与选区光
阑的平面重合,也就是使选区光阑面、物镜像平面和中间镜的物 平面三者重合,保证选区的精度;
④ 移去物镜光阑,降低中间镜电流,使中间镜的物平面上升到物镜
的背焦面处,使荧光屏显示清晰的衍射花样(中心斑点成为最细 小、最圆整)。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所 产生的。
二、单晶体的电子衍射花样
1. 单晶体电子衍射花样的特征:
是垂直于电子束入射方向的零层 倒易面上的阵点在荧光屏上的投影。 衍射花样由规则的衍射斑点组成,斑 点指数即为零层倒易面上的阵点指数 (除去结构因子=0的阵点)。
步骤: ① 确定中心斑点,选取基本特征平行四边形。
测量距中心斑点而且不在一条直线上最近的几个斑点A、B、C、D的 距离,并按距离由小到大依次排列为R1、 R2、 R3、 R4,同时测量各斑点之间 的夹角依次为φ1、 φ2、 φ3、 φ4.。。。,各斑点对应的倒易矢量分别为g1、 g2、 g3、 g4.。。。两个基矢量R1和R2为最短邻边, R3为短对角线长度, R4为长对角 线长度。
2.单晶体电子衍射花样的标定:
标定目的:确定各个斑点指数(即斑点所代表的衍射晶面的指数)和晶
带轴指数[UVW] ,从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系。
标定依据: Rd = Lλ= K 标定方法:
① 尝试-效核法 ② 标准图谱对照法 ③ 比值规律法
1. 尝试-效核法:
要求:已知相机常数 特点:适合于任何晶系
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
(110)
(301) R4
R1
R2
(211)
R3
计算晶带轴,标定。 检查。
(110) [113]
(301) (211) 000(110)
(121)
2. 标准花样对照法:
把要分析的衍射图与标准图做比较,依据各斑点的相对几何位置判断
透射电镜中的电子衍射
目录
电子显微镜中的电子衍射 单晶电子衍射花样及其应用 多晶电子衍射花样及其应用 复杂电子衍射谱
一、透射电子显微镜中的衍射
1. 透射电子显微镜中衍射花样的形成原理:
(1)未被样品散射的透射束平行于主轴, 通过物镜后聚焦在主轴上的一点,形成 000 中心斑点;
(2)被样品中某(hkl)晶面散射后的衍射束 平行于某一副轴,通过物镜后将聚焦于该副 轴与背焦平面的交点上,形成hkl衍射斑点。
C h3k3l3
h1k1l1 A
R3 R1
000 R2
R h4k4l4
4D
B h2k2l2
基本特征平行四边形的取法
R4=R1+R2
R3=R1-R2
R1
R3 R4
φ
000
R2
h4=h1+h2 k4=k1+k2 l4=l1+l2
h3=h1-h2
k3=k1-k2
l3=l1-l2
② 由已知的相机常数K和电子衍射的基本公式R=K/d,分别计算出相应
2. 有效相机常数
r=ƒotan 2θ
tan 2θ ≈ 2sin θ
Fra Baidu bibliotek
式中ƒo是物镜的焦距,r是hkl斑点至000斑点的距离。
rd=ƒoλ
底片上相应衍射斑点与中心斑点的距离R为 R rM iM p
Mi和Mp分别为中间镜与投影镜的放大倍率。
因为
(R / M iM p )d fo

Rd foM iM p
的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。
Ri(mm) di(nm) R1 R2 R3 R4
R3 R1 R4 φ R2φ1
③ 计算d值与标准d值比较; ④ 尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2); ⑤ 由矢量运算求得其它斑点,反复验算夹角;
矢量关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l), 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l2) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l2)
系统检测各过程,计算晶格常数
应用举例: 已知低碳马氏体不锈钢为体心四方结构,标定其电子衍射谱
U=200kV (λ=0.0251Ǻ)
L=800mm
K= Lλ = 20.08mm. Ǻ
取最小基本单元。 测得R1和R2夹角为73°, R1和R4夹角为47 °,Ri(mm) 10, 18, 18, 23 列表计算d值。
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