食品安全国家标准食品中铝的测定征求意见稿

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食品安全国家标准

食品中铝的测定

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布

前言

本标准整合了GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》；GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》；SN/T0864-2011《出口食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。

本标准与GB/T5009.182-2003相比主要修改如下：

——改进了第一法分光光度法;

——增加石墨炉原子吸收光谱法为第二法；

——增加电感耦合等离子体质谱法为第三法

——增加电感耦合等离子体光谱法并作为第四法；

食品安全国家标准

食品中铝的测定

1范围

本标准规定了食品中铝的测定方法。

本标准适用于食品中铝（未计与硅结合的铝）的测定。

第一法分光光度法

2原理

试样经处理后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中（pH6.7~7.0），聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下，三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，于620nm波长处测定吸光度值并与标准系列比较定量。

3试剂和材料

除非另有说明，所用试剂为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 硝酸（HNO3）优级纯

3.1.4 氨水（NH3·H2O）

X-100)

3.2 试剂配制

mol/L）：量取50 mL盐酸缓慢与50mL水混溶。

mL水中，放冷后再稀释至100 mL。

对硝基酚，溶于100mL无水乙醇中。

，加入10mL水中。

硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。

mL乙醇溶于50mL水中，混匀。

g/L）：称取0.10g铬天青S溶于100mL乙醇溶液中，混匀。

Triton X-100溶于100mL水中。

g/L）：称取0.30g CPB溶于15mL无水乙醇中，加水稀释至100mL。

，待冷却后再沿玻棒缓缓加入190mL盐酸，混匀，若pH大于7.0或小于6.7时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。

g/L）：称取1.0 g抗坏血酸，用水溶解并定容至100mL。临用时现配。

3.3 标准品

金属铝（纯度99.99%），或一定浓度的有证铝标准溶液。

3.4 标准溶液配制

g金属铝（纯度99.99%），加50 mL 6 mol/L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1 mg铝。

mL铝标准储备液，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每毫升相当于100μg铝。

，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1.00μg铝。

4仪器

所有玻璃仪器、消解罐均需以硝酸（1+5）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后方可使用。

4.1分光光度计。

4.2可调式控温电热炉，50mL带刻度硬质玻璃消化管。

4.3分析天平（感量0.1mg）。

4.4酸度计（准确至0.01pH ） 4.5恒温干燥箱 5 分析步骤

5.1 试样预处理

，应注意不使试样污染，应避免使用含铝器具。 ，取约30 g 置85℃恒温干燥箱中干燥4 h 。 5.2 试样消解

称取干燥的试样0.5～2.5 g （准确至0.1mg ），置于50 mL 带刻度硬质玻璃消化管中，加入10 mL 硝酸,0.5 mL 硫酸，在可调式控温电热炉上加热，推荐条件：100℃加热1h ，升至150℃加热1h ，再升至180℃加热2h ，然后升至200℃，若变棕黑色，再补加硝酸消化。直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出冷却，用水定容至50mL ，混匀备用，同时做试剂空白试验。 5.3 测定步骤

mL （V 2）试样消化液、试剂空白液分别置于25 mL 具塞比色管中，加水至10 mL 刻度。 ，分别加入铝标准使用溶液0 mL 、0.50 mL 、1.0 mL 、2.0 mL 、3.0 mL 、4.0 mL 和5.0 mL （各相当于铝0、0.50 μg 、1.0 μg 、2.0 μg 、3.0 μg 、4.0 μg 、5.0 μg ），并依次向各管中加入1%硫酸溶液1mL ，加水至10 mL 刻度。

，混匀，滴加氨水至浅黄色，滴加0.5 mol/L 硝酸溶液至黄色刚刚消失，再多加1.0 mL ，加入1 mL10 g/L 抗坏血酸溶液，混匀后加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL Triton X-100溶液，3.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 乙二胺-盐酸缓冲溶液，加水定容至25 mL ，混匀，放置40 min 。 nm 波长处，用1cm 比色皿以空白管为参比测定吸光度值，并绘制标准曲线比较定量。 6 分析结果的表述

试样中铝含量按式（1）计算（以干样计）

1000

1000

)(2101⨯⨯⨯⨯-=

V m V ΑΑX (1)

式中：X ——试样中铝的含量，单位为毫克每千克（mg/kg ）；

A 1——测定用试样消化液中铝的质量，单位为微克（μg ）； A 0——试样空白液中铝的质量，单位为微克（μg ）；

V1——试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；

V2——测定用试样消化液体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量，单位为克（g）。

7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

8其它

称取1.0g样品，定容至25mL，方法检出限为2mg/kg，定量限为5mg/kg。线性范围：0.2～

5.0μg。

第二法石墨炉原子吸收光谱法

9原理

试样经消解后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化后吸收257.4nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与铝含量成正比，与标准系列比较定量。

10试剂和材料

除非另有说明，所用试剂为优级纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。

10.1 试剂

10.1.1 硝酸（HNO3）

10.1.2 硫酸（H2SO4）

10.1.3 盐酸（HCl）

10.2 试剂配制

10.2.1 硝酸溶液（1%V/V）：取1mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。

10.2.2 硝酸溶液（1+1）：量取50 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。

mol/L）：各量取50 mL水和盐酸，混匀。

10.3 标准品

金属铝（纯度99.99%），或一定浓度的有证铝标准溶液。

10.4 标准溶液配制