中国药典

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十二、检验方法和限度
原料药的含量百分数，除另有注 明外，均按质 量计。如规定上限为100%以上时，系指用药典 规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药 典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；如未 规定上限时，均系指不超过101.0%。百分比 100%系指99.5%～100.4%，100.0%系指 99.95%～100.04%，其余类推。
粉末等级 要 求
最粗粉
粗粉 中粉 细粉 最细粉
能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20% 的粉末
能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40% 的粉末
能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60% 的粉末
能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的 粉末 能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的 粉末 能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的 粉末
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十六、试药、试液、指示剂
十七、动物实验 十八、说明书、包装、标签
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三、药品标准制定的原则
科学性 先进性 规范性 权威性
四、药品质量研究的内容
（一）原料药的结构确证 （二）命名原则 （三）药物的性状 （四）药物的鉴别 （五）药物的检查 （六）药物的含量（效价）测定 （七）贮藏
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比旋度： 指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光 性物质1g的溶液时测得的旋光度。
[ ]
20 D

cl
主要用于手性药物
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比旋度： 指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光 性物质1g的溶液时测得的旋光度。
[ ]
20 D

cl
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四、药品质量研究的内容
约2 g
1.8 ~ 2.2 g
10%
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十五、精确度
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一； “称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一； “量取”系指用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。 量取：量筒 精密量取：移液管、移液枪
取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。
3. 吸收系数的测定法：
E1cm1%定义：溶解浓度为1%（g/ml）、光路长度为1cm的吸收度。 意义：不仅可用于考察该原料药的质量，也可作为制剂含量测 定中选用E1cm1%值的依据。 仪器校正：选用5台不同型号的分光光度计， 参照中国药典附 录分光光度计项下的仪器校正和检定方法进行全面校正。 溶剂检查：测定供试品前，应先检查所用的溶剂，在测定供试 品所用的波长附近是否符合要求，不得有干扰吸收峰。
筛号 一号筛
筛孔内径（平均值） /µm
2000±70
目号/目 10
二号筛
三号筛 四号筛 五号筛 六号筛 七号筛 八号筛 九号筛
850±29
355±13 250±9.9 180±7.6 150±6.6 125±5.8 90±4.6 75±4.1
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50 65 80 100 120 150 200
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《中国药典》规定粉末分等情况
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十四、计量
1 法定计量单位名称和符号如下（部分）：
长度——米（m）、分米（dm）、厘米（cm）、 毫米（mm）、微米（µm）、纳米（nm）； 体积——升（L）、毫升(ml)、微升(µL)； 质量——千克(kg)、克(g)、毫克(mg)、微克(µg)、纳克 (ng)； 密度——千克每立方米（kg/m3）、克每立方厘米 （g/cm3）； 压力——兆帕（MPa）、千帕（KPa）、帕（Pa）。
附录
a. 药品质量标准分析方法验证指导原则； b. 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试 验指导原则； c. 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则； d. 缓释、控释和迟释制剂指导原则； e. 微囊、微球和脂质体制剂指导原则； f. 药品杂质分析指导原则；
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（三）药品名称
中文名称：《中国药品通用名称》
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极细粉
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十四、计量
7、乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。药典中
稀乙醇、盐酸、稀盐酸等，均有固定含意。诸如此类的事例应
注意查阅凡例和附录，不可按想当然的办法处理。 其它示例 《中国药典》（2005年版）正文中的醋酸是指浓度
为36%～37%（g/g）C2H4O2的溶液，而不是冰醋酸。配制1000ml 4%
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正文
是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。 ①原料药在前，制剂在后，药用辅料单独集中编排。 ②基本内容有：品名、结构式、分子式与分子量、来源
或化学名、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴
别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制 剂
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（二）附录
附录主要包括制剂通则、正文中重 复使用的检测方法（通用检测方法）、 指导原则及试药试液等内容。
九、类别：按药品的主要作用于主要用途或学科的归属划分
十、制剂的规格：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主
药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量
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十一、贮藏 贮藏项下的规定，是对药品贮存与保管的基本要求
贮藏类型 遮光 密闭 密封 融封/严封 阴凉处 冷处 常温 室温 条件 不透光容器，棕色瓶或黑纸 防止尘土与异物 防止风化、吸潮、挥发或异物 防止空气与水分，并防污染 避光，<20℃ 2～10℃ 10～30℃ 20 ℃
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溶解度
溶解度 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 （几乎）不溶 溶剂体积（ml/g） <1 1～10 10～30 30～100 100～1000 1000～10000 >10000 实验法：25±2℃下，每 5分钟振摇30s，观察30 min的溶解情况，目视无 颗粒或液滴，视为完全 溶解。
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四、药品质量研究的内容
（三）药物的性状
（一）外观与臭味 1. 外观性状：对药品色泽和外表的感官规定。 仅用文字对正常的外观性状作 一般性的描述。 2. 臭味：药品本身所固有的，不包括因混有不 应有的残留有机溶剂带入的异臭。 （二）溶解度
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四、药品质量研究的内容
（三）药物的性状
（三）物理常数 熔点、比旋度、晶型、吸光系数、馏程、折光率、 黏度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。
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十四、计量
2. 滴定液和试剂的浓度：XXX滴定液（YYYmol/L） 区分于： YYYmol/LXXX溶液
以mol/L（摩尔/升）表示。浓度0.1mol/L中的0.1为准确数值，
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不要误以为其有效数字位数是1位。
从药典中注明的滴定度数值看，每1ml滴定液相当于XXXXmg的 某物质，准确到了4位，是准确的0.1000mol/L。如果滴定液的实 测浓度不是规定的0.1mol/L，而是0.1012mol/L时，在计算结果时 乘以浓度校正因子（F）为1.012即可。
（g/ml）醋酸溶液的正确方法是：取醋酸[含36%～37%（g/g）
C2H4O2的溶液]105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
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十五、精确度
1、称取或量取时，其精确度根据数值的有效位数来确定 称取 0.1g 2g 2.0 g 2.00 g 可称取范围 0.06 ~ 0.14 g 1.5 ~ 2.5 g 1.95 ~ 2.05 g 1.995 ~ 2.005 g 允许误差范围 40% 25% 2.5% 0.25%
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①制剂通则：21类制剂 通用检测方法包括一般鉴别试验、分光光度法、 色谱法、物理常数测定法、特殊药物或基团的测 定法、一般杂质检查法、制剂的常规或特殊检查 法、生物检定法、生物检定统计法、放射性药品 检定法等。 试液与滴定液、制药用水、灭菌法、原子量表等
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药物质量标准术语
指导原则：
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熔点的测定
初熔 全熔
熔点
第一法：测定易碎的固体药品（如结晶型药物） 第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等） 第三法：测定凡士林或其他类似的物质 需要干燥后才能测定熔点
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影响熔点测定的主要原因: ①传温液 ②毛细管内径
③升温速度
④ 温度计
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四、药品质量研究的内容
2.比旋度： 定义 手性药物的旋光性与它们的生物活性密切 相关，测定比旋度可以区别或检查某些药物的 纯杂程度，也可用于含量测定。
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药物质量标准术语
（一） 正 文
（1）品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名）； （2）有机药物的结构式； （3）分子式与分子量； （4）来源或有机药物的化学名称； （5）含量或效价规定； （6）处方； （7）制法； （8）形状； （9）鉴别； （10）检查； （11）含量或效价测定； （12）类别； （13）规格； （14）贮藏； （15）制剂等 。
第一章：药品质量研究的内容与 药典概况
授课人：赵丹
基本要求
一、掌握中国药典的基本内容。 二、熟悉药品检验工作的基本程序。 三、了解常用的国外药典。
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第一节：药品质量研究的目的 第二节：药品质量研究的主要内容
一、药品质量标准制定的基础 对药品的研制、开发和生产的全面分析研究的 结果。 二、药物质量标准术语
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药物质量标准术语
十五、精确度
2、恒重 3、按干燥品计算 5、试验温度
4、空白试验
空白试验：是指在不加供试品或以等量溶剂代替供试
液的情况下，按供试品或供试液同法操作分析，所得结果 的数值为空白值。然后从试样测得结果中扣除此空白值就 得到比较可靠的分析结果。 对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时， 常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结 果进行比较，这种试验叫对照试验。
溶解度是药物的重要物理性质，可在一定程度上反映药物的纯 度。中国药典凡例对以上术语有明确的规定。
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药物质量标准术语
六、鉴别：仅反映该药品的物理、化学与生物学性质 七、检查：反映药品安全性与有效性的试验方法和限度、均 匀性与纯度等 八、含量测定：采用规定的试验方法对药品（原料及制剂） 中有效成分的含量进行测定。
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四、药品质量研究的内容 （一）原料药的结构确证
1、样品要求 2、方案制定
一般项目
3、测定研究 元素组成 核磁共振
手性药物
药物晶型 结晶溶剂
紫外吸收光谱 红外吸收光谱 质谱 X-衍射 热分析
4、参考文献和对照品
5、综合解析
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四、药品质量研究的内容
（二）命名原则
一、名称 外文名（英文名）：按INN命名。 中文名：尽量与外文名相对应，音对应，意对应， 音意对应。 化学名：根据《化学名名原则》， 参考IUPAC公布的《Namenclature of Organic Chemistry》命名。 药品名称经国家药品监督管理部门批准，即为法定 药品名称（通用名）。药品可有专用的商品名，，但不 能作为通用名。
英文名称：国际非专利药品 有机药化名：中国化学会《有机化学命名原则》
结构式：世界卫生组织“药品化学结构式书写指南”
（四）制法
对药品生产制备的中药工艺和质量管理的要求
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药物质量标准术语
（五）性状
性状：外观、气味、溶解度、物理常数 物理常数：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋 度、折光系数、粘度、吸收系数、碘值、皂化值 等。不仅供鉴别。也反映纯度
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药物质量标准术语 十四、计量
3. 温度： 水浴温度 热水 温水 室温 范围（℃） 70~80 40~50 10~30
冷水 冰浴 放冷
2~10
约0 放冷至室温
水浴温度 —— 系指98～100℃；（另有规定除外）
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药物质量标准术语
十四、计量
4. 常用比例符号
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药物质量标准术语
十四、计量
6、国家标准的R40/3系列药筛分等情况
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药物质量标准术语
十三、标准物质
标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或 效价测定的标准物质。 对照品：系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定 仪器性能的标准物质。
供生化方法使用的叫标准品，供化学方法的叫对照品！ 例如，当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标 准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当 用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对 照品。
（四）制剂的性状
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四、药品质量研究的内容
熔点测定法---毛细管测定法： 熔点判断：中国药典要求初熔和全熔两个读 数。供试品在毛细管内开始局部液化出现明 显液滴作为初熔，供试品全部液化时的温度 作为全熔。
熔融同时分解点的判断：供试品在毛细管内 开始局部液化或开始产生气泡为初熔，固相 消失全部液化或分解物开始膨胀上升时的温 度为全熔温度。