锅炉用水和冷却水分析方法_磷酸盐的测定_总磷酸盐
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中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
磷酸盐的测定总磷酸盐GB6913.3—86
Methods for analysis of water
for boiler and for cooling-
The determination of phosphates-
Total phosphates
国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施
本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐)的分析。
测定范围:0~20mg/L。
本标准遵循GB6903—86《锅炉用水及冷却水分析方法通则》的有关规定。
1 方法概要
酸性条件下,利用强氧化剂过硫酸铵,加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐,同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐,与钼酸钠生成磷钼杂多酸,被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2 仪器
2.1 分光光度计。
2.2 定性滤纸:慢速。
2.3 比色管:50mL。
2.4 电炉:800~1000W,200~400W。
2.5 高型烧杯:125mL。
3 试剂
3.1 0.15%硫酸肼溶液。
3.2 亚硫酸钠固体(或片剂)。
3.3 0.5mol/L硫酸溶液:2.8mL浓硫酸加到100mLⅢ级试剂水中,混匀。
3.4 过硫酸铵-硫酸钠分解剂:称取0.8g过硫酸铵和
4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀(或片剂)。
3.5 钼酸钠-硫酸溶液:取100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中,冷却至室温,加入10g钼酸钠,溶解后备用。
3.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。
3.6.1 贮备溶液:称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL Ⅲ级试剂水中,并转移到1L容量瓶中,用Ⅲ级试剂水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL 含0.5mgPO3-4。
3.6.2 标准溶液:准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL含0.1mgPO3-4。
4 分析步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 准确吸取0,0.5,1,2,3,4,5mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mg PO3-4),
分别加到六支50mL 比色管中,用Ⅲ级试剂水稀释至10mL 。
4.1.2 向所有各管准确加入4mL 钼酸钠-硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼溶液,混匀, 放入沸水浴中煮沸10min ,取出,立即流水冷却,用Ⅲ级试剂水稀释至刻度, 混匀。
4.1.3 用1cm 比色皿,以试剂空白为对照,在波长660nm 处进行分光光度测定。以 吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO 3-4计)含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。
4.2 水样的测定
4.2.1 准确吸取10mL 经慢速滤纸过滤后的水样于125mL 高型烧杯中,加入1mol/L 硫酸溶液和50mg 过硫酸铵分解剂(或片剂一片),将锥形瓶放在置有石棉网的电炉 (200~400W)上,均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。
4.2.2 稍冷,加入5mL Ⅲ级试剂水,40~50mg 亚硫酸钠粉末(或片剂一片),再在 电炉上微沸30s ,取下。将溶液小心转移至50mL 比色管中,并用少量Ⅲ级试剂水 冲洗原锥形瓶几次,洗液并入比色管中,此时溶液体积应控制在15mL 左右。
4.2.3 加入4mL 钼酸钠-硫酸溶液和1mL0.15%硫酸肼溶液,在沸水浴中煮沸 10min ,取出,流水冷却,用Ⅲ级试剂水稀至刻度,混匀。
4.2.4 立即用1cm 比色皿,以试剂空白为对照,在波长660nm 处测定其吸光度,从 标准曲线上查得相应的总磷酸盐(以PO 3-4计)含量(毫克)。
注:① 蒸干和加水稀释至15mL 的步骤,是本方法成败关健,应小心操作。 ② 若循环冷却水中有机物质较多,在蒸干冒白烟时有机物可能碳化变 黑。这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤,再用Ⅲ级试剂水洗涤原 烧瓶2~3次。
5 计算
5.1 水中总磷酸盐的含量X(mg/L)按式(1)计算: X a V
=⨯1000 (1) 式中 a ——从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO 3-4计),mg;
V ——吸取水样体积,mL 。
5.2 水中有机磷酸盐的含量X1(mg/L)按式(2)、(3)、(4)、(5)计算:
X X b 1()以计PO 43-
=- (2)
X X 11115
()().以计以计EDTMPA PO 43-=⨯ (3) X X 11108
()().以计以计HEDPA PO 43-=⨯ (4) X X 11104
()().以计以计ATMPA PO 43-=⨯ (5) 式中 b ——总无机磷酸盐含量(以PO 3-4计),mg/L ;
1.15——正磷酸盐换算为EDTMPA 的换算因数;
1.08——正磷酸盐换算为HEDPA 的换算因数;
1.04——正磷酸盐换算为A TMPA 的换算因数。
注:以上有机磷酸盐均以酸式表示。
6 允许差
总磷酸盐测定的允许差 mg/L
______________________
附加说明:
本标准由水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草。
本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆、任淑华。