安乃近内控质量标准

制药GMP管理文件

一．目的：制定安乃近内控质量标准（成品），规范公司安乃近

的生产。

二．适用范围：适用于安乃近生产和质检。

三．责任者：生产部经理、质管部经理、检验员

四．正文：

安乃近

本品为｛(1，5-二甲基-2-苯基-3氧代-2，3-二氢-1Ｈ-吡唑-4-基)甲氨基｝甲烷磺酸钠盐一水合物.按干燥品计算,含C13H16N3NAO4S 不得少于99.0%(供注射用)或98.5%(供口服用).

【性状】本品为白色(供注射用)或略带微黄色(供口服用)的结晶或晶性粉末;无臭,味微苦;水溶液放置后渐变黄色.

本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中几乎不溶.

【鉴别】(1)取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸试液2滴，产生瞬即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色.

(2)取本品约0.2 mg,加稀盐酸8ml溶解后,加热即发生二氧化硫的臭气,然后生甲醛的臭气.

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致.

(4)本品显钠盐的火焰反应。

【检查】酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法检查,PH值应为6.0～7.0.

溶液的澄清度与颜色取本品2.5 g(供注射用)或1.0 g(供口服用),加水10ml使溶解,俟气泡消失后,立即检视,溶液应澄清无色;如显色,立即与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液1.2ml、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯化钴液0.10ml,加水至50ml,摇匀)比较,不得更深. 甲醇溶液的澄清度取本品0.50 g,加甲醇10 ml,振摇使溶解,如显浑浊,立即与对照液｛取标准硫酸钾溶液0.50 ml、1mol/l盐酸溶液1 ml与新制的氯化钡溶液（1→20）3 ml，加水至10 ml，摇匀，并放置10分钟｝比较，不得更浓（供

注射用）。

硫酸盐取本品0.20 g,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0 ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%).

4-N-去甲基安乃近取本品0.50 g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1.0ml,置25ml纳氏比色管中,加水至10ml,加盐酸溶液(1→2)5ml,置水浴加热5分钟,放冷,加水7ml,摇匀,加10%香草醛的乙醇溶液2.0ml,加水至刻度,摇匀,与对照用安乃溶液1.0 ml(含安乃近对照品10 mg )加4-N-去甲基安乃近溶液(每1 ml 含无水4-N-去甲基安乃对照品10ug）2.0 ml(供注射用)或7.0 ml(供口服用)用同一方法制成的对照液比较,不得更深｛0.2%(供注射用)或0.7%(供

口服用)｝.

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.5%.

重金属取本品1.0 g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中,加硫酸1 ml 使湿润,缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽,放冷,加硝酸0.5 ml,继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后,在500～600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2 ml,置水浴上蒸干,加水15 ml使溶解,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2 ml与水适量使成25 ml依法检查,含重金属不得过百万分之十(供注射用)或百万分之二十(供口服用).

【含量测定】取本品约0.3 g,精密称定,加乙醇与0.01mol/l盐酸溶液各10 ml溶解后,立即用碘滴定液(0.05mol/l)滴定(控制滴定速度为每分钟3～5ml),至溶液所显的浅黄色在30秒钟同偿褪.每1ml碘滴定液(0.05 mol/l)相当于16.67mg的C13H16N3NaO4S。

【类别】解热镇痛药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】（10）安乃近片（2）安乃近注射液